无机及分析化学定量分析基础节滴定分析概述.pptVIP

第四章 第四节 滴定分析概述 第四节 滴定分析概述 一、滴定分析的基本概念 1、标准滴定溶液 已知准确浓度的试剂溶液。 2、滴定 将标准滴定溶液通过滴定管滴加到待测组分 溶液中的过程。 3、滴定反应 滴定时进行的化学反应。 第四章 第四节 滴定分析概述 4、化学计量点 滴定分析中，当待测组分与滴加的标准滴定溶液按照滴定反应方程式所示的计量关系定量地反应完全时，称为化学计量点，也称为理论终点。 5、指示剂 分析中用于指示滴定终点的试剂。它在滴定过程的化学计量点附近产生能敏锐觉察到的颜色或沉淀等变化，从而指示滴定终点的到达。 第四章 第四节 滴定分析概述 6、滴定终点 在滴定分析中，实际操作时依据指示剂颜色发生突变而停止滴定的一点，称为滴定终点，简称终点。 滴定分析成功的关键，就是要准确地找到滴定终点，并努力使滴定终点与化学计量点相一致。 7、滴定误差 由滴定终点与化学计量点不一致所产生的误差。滴定误差是滴定分析误差的主要来源之一，其大小主要取决于化学反应的完全程度、指示剂的选择和用量是否恰当以及滴定操作的准确程度等。 第四章 第四节 滴定分析概述 二、滴定分析方法 1、酸碱滴定法 以酸、碱之间的质子转移反应为基础的滴定分析方法。它是滴定分析中应用最广泛的方法。 酸碱滴定法可用于测定一般的酸、碱，以及能够与酸、碱直接或间接发生定量反应的各种物质。 2、配位滴定法 以配合物的形成及解离反应进行滴定分析的方法。配位滴定法通常以乙二胺四乙酸及其二钠盐（简称EDTA）作为配位剂测定各种金属离子的含量。 第四章 第四节 滴定分析概述 3、氧化还原滴定法 以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。 根据所用氧化剂的不同，氧化还原滴定法可分为高锰酸钾法、碘量法、亚硝酸钠法、重铬酸钾法以及溴酸钾法等。 4、沉淀滴定法 以沉淀反应为基础的滴定分析方法。 目前应用最多的是以生成难溶性银盐反应为基础的银量法，该法常用硝酸银作为沉淀剂测定Cl―、Br―、SCN―等离子。 第四章 第四节 滴定分析概述 三、滴定分析对化学反应的要求 1、反应必须定量进行 滴定反应必须能按照化学反应方程式所示的计量关系定量地进行，没有副反应，并且反应要完全（完全程度≥99.9％）。这是定量计算的基础。 2、反应速率要快 滴定反应最好能在瞬间定量完成。对于反应速率较慢的反应，可通过加热或加入催化剂等措施来加快反应速率，但是在进行滴定操作时必须要注意：滴定速率一定要慢于反应速率。 第四章 第四节 滴定分析概述 3、要有适当的方法来确定滴定终点 确定滴定终点最简便和常用的方法就是使用合适的指示剂。 如果没有合适的指示剂可供选用，也可考虑采用其他的物理化学方法（如仪器分析方法）确定滴定终点。 4、滴定反应应不受其他共存组分的干扰 在滴定体系中如果有其他共存组分，它们应完全不干扰滴定反应的进行（即滴定反应应该是专属的），或者可以通过控制反应条件、通过掩蔽等手段消除干扰。 第四章 第四节 滴定分析概述 四、滴定方式 1、直接滴定法 用标准滴定溶液直接滴定溶液中的待测组分，利用指示剂或仪器测试显示滴定终点到达的滴定方式，称为直接滴定法。 直滴法是滴定分析中最常用和最基本的滴定方式。 例如，用盐酸标准滴定溶液直接滴定氢氧化钠，滴定反应速率极快，可瞬间完成。 NaOH + HCl → NaCl + H2O（可用甲基橙作指示剂） 直滴法操作简便、快速，测定结果比较准确。 第四章 第四节 滴定分析概述 2、返滴定法 当待测物质难溶于水、易挥发、反应速率慢或没有合适的指示剂时，可采用返滴定法。返滴定法是在待测试液中准确加入适当过量的标准滴定溶液，待反应完全后，再用另一种标准滴定溶液返滴剩余的第一种标准滴定溶液，从而测定出待测组分的含量。 第四章 第四节 滴定分析概述 例如，大理石中碳酸钙含量的测定，因碳酸钙难溶于水，不宜采用直接滴定法进行测定。因而在测定时，可先加入过量的盐酸标准滴定溶液，待其与试样完全反应后，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的盐酸，根据所消耗的氢氧化钠及盐酸标准滴定溶液的浓度和体积，即可计算出大理石中碳酸钙的含量。其化学反应如下： CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + CO2↑+ H2O HCl + NaOH → NaCl + H2O 第四章 第四节 滴定分析概述 3、置换滴定法 若被测物质与滴定剂不能完全按照化学反应方程式所示的计量关系定量反应，或伴有副反应时，则可以用置换滴定法来完成测定。置换滴定法是向试液中加入一种适当的化学试