洗涤剂生产技术十表面活性剂及液体洗涤剂的制备.pptVIP

第十章 表面活性剂及液体洗涤剂的制备 学习目的要求 明确实验的基本程序和内容 掌握实验方案、实验装置与流程选择的方法 了解实验方案实施的步骤，评估实验结果及 撰写实验报告和论文 掌握十二醇硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚、餐 具洗涤剂及洗发香波制备的实验原理、内容 及实验步骤 第一节 实验基本程序与内容 一、接受实验任务 为了确保实验进度与质量，第一步应该是以任务书的形式给学生下达实验任务。实验任务书的样式见教材第185页，表10-1 二、搜集相关资料 学生接收任务后，要根据任务书的要求，通过阅读教材和查找文献，获得实验原理。原辅材料特性、实验技术、仪器仪表等信息，为确定试验方案打下基础。 三、实验方案 1、原料与工艺路线选择 通常，价格低、来源广、无毒无害、无污染的物质是原料选择中优先考虑的对象。而路线短、反应条件温和、分离容易、副反应少、产品收率高、环境污染少的工艺路线是工艺选择路线选择中的优先考虑对象。在实验室中，应尽量避免高温、高压、高真空及需要特殊安全防护措施的工艺方案。 2、实验方案设计 ⑴ 试验设计方案中的基本概念 ① 指标。在试验方案设计中，试验指标是用来衡量试验效果的概念，由指标名称和指标数 在合成实验中，转化率、收率、产品的性能等常用做实验指标。 ②因素。考察两个以上因素对试验指标的影响称为多因素试验。日用化工、精细化工实验一般属于多因素试验。 a 水平。通常把因素变化的各种不同状态或 取值称为该因素的水平。比如，如果考察反应物浓度这一因素，那么反应物的不同浓度值就是浓度因素的不同水平。 b 定量化。在实验指标中，有些指标是可以用数量表示的，称为定量指标，然而，有些指标不能直接用数值表示，如光滑度、色泽等，称为定性指标。对于定性指标，可以通过对评定结果打出分数用数值来表示，使定性指标的定量化。 c 试验组合（或称水平组合）。一次实验的基本条件是由所有因素的一个水平构成的。比如，某试验取A试剂10g，B试剂5mL,温度80℃，构成一次实验基本条件。一次试验完成后，改变一个（或多个）因素的一个水平，就得到了另一个试验方案。 （2）按照正交试验设计法设计 3. 实验装置与流程选择 实验装置与流程的选择应遵循科学性、实用性、经济性、安全性、先进性和预见性的原则，做到因地制宜。所选装置应该便于操作、易于 调节控制。能使用简单装置就不用复杂的装置。在先进性方面，应作总体权衡，不能脱离实验目标而片面追求装置的先进性。 四、实验方案实施 实验方案实施是实验全过程的核心步骤。在实验操作中，学生必须按照实验方案要求的步骤，科学、规范、大胆而细心的操作，注意观察实验对象、忠实记录实验数据、分析处理实验中可能遇到的问题。实验操作中，要求尊重事实、尊重实验结果。 五、评估试验结果 1、实验误差 实验误差一般分为绝对误差、相对误差，其来源主要有以下四个方面。 ⑴ 仪器装置误差 仪器装置误差包括标准量具产生的误差和仪器仪表产生的误差。 ⑵ 环境误差 测量时环境状态与规定状态不一致引起测量装置和被测物本身的变化，所造成的误差称为环境误差。温度、湿度、气压、电磁强度、照明强度、振动场强度等环境因素的变化都可能引起环境误差。 ⑶ 方法误差 由于测量的方法不完善而造成的误差。 ⑷ 人员误差 由于测量的操作者受分辨能力的限制，或因工作疲劳引 起视觉器官的生理变化，或因固有习惯引起的读数误差，以及精神上的因素产生一时疏忽等所引起的读数误差。 以上四种误差的来源，按误差的特点和性质又可重新划分为系统误差、随机误差和疏忽误差。必须注意的是各类误差之间在一定条件下可以相互转化。 2、 有效数字 ⑴ 有效数字的概念 确定实验数据所取位数除了最后一位数字为测量时的可疑数外，其余各位数字都是准确可靠的。通常，最后一位可疑数字上下可有一个单位的误差。这样的数字称有效数字。 ⑵ 有效数字舍入规则 舍入规则是“四舍六入五留双”。当尾数≤4时舍去；当尾数≥6时进位；而当尾数恰为5时，则看保留下来的末位数是奇数还是偶数，是奇数时将5进位；是偶数时将5舍弃。 （3）有效数字运算规则 加减法运算时，各运算数据以小数字数最少的数据为准，其余各数据可多取一位小数，但最后结果应与小数字数最少的数据位数相同。乘法和除法的运算时，各运算数据以有效位数最少的数据为准，其余各数据要比有效位数最少的数据多取一位数字，而最后结果应与有效位数最少的数据位数相同。比如： 12.82×0.045＝0.5769≈0.58 再如： （0.07878×10.00）÷18.08＝0.04357≈0.04 3