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离子色谱在食品和农药残留分析中的最新应用 凌艳艳 朱岩 浙江大学西溪校区化学系 杭州 310028 摘 要:离子色谱已经成为无机阴离子和部分有机离子的最主要的分析方法，应用的范围 也从常规无机阴、阳离子分析发展到对更复杂的有机化合物，并在食品、医药、生化、 农业等领域得到广泛应用。本文着重介绍目前最新的离子色谱发展技术及其在最近在对 食品、农药等方面进行分析应用的情况。 离子色谱(IC)最初是为分析无机阴、阳离子而发展起来的，随着 IC 技术的发展，其应 用范围也逐渐扩大，可分析的物质不仅包括各种无机阴、阳离子，还扩展到各种有机阴、阳 离子及生化物质。随着人们对健康意识和环保意识的加强，IC 在食品和环境监控方面的发 展尤为迅速。采用离子色谱可以对食品中各种防腐剂、添加剂等分析，并已建立了许多简单、 实用的测定方法；我们曾对离子色谱在食品分析方面进行过介绍[1]，但随着离子色谱新技术 的发展，在对食品添加剂、糖类、氨基酸及农药残留等的分析方面也有了新的进展。 1. IC 目前的发展情况 1.1 色谱柱的最新发展 1.1.1 Dionex 研制出一种新型的色谱柱，由于它也是由聚乙基苯乙烯-二乙烯基苯共聚物作 为基质，所以它也具有较宽的pH 值使用范围，和与水混溶的从0~100% （v/v ）的普通反相 有机溶剂的良好的兼容性。它不仅可以用于离子交换色谱、还可以用于离子对和反相液相色 谱[2，3] [3] ，这种色谱柱我们称之为多维柱，也称多相柱。这种色谱柱填料被分为内外两层 ， 大孔颗粒空隙内为内层，大孔颗粒空隙内表面用具有疏水部分的缩氨酸功能化，因而具有较 强的疏水性，可吸收弱极性的中性分子，实现离子对、以及反相液相色谱的分析，由于其孔 径有一定的范围，因而阻止了较大的分子进入，提高分析的选择性；大孔颗粒外覆着的乳胶 颗粒表面涂着的离子交换剂可实现离子交换分离，该部分具有较强的亲水性。正因为多维柱 兼具离子交换和反相功能，大大扩大了IC 的应用领域，特别能解决大量常规HPLC 无法解 决的分析问题，特别是对维生素、生物胺等的分析具有特别强的选择性。 1.1.2 新研制的并应用于实际分离的新型高效涂覆型离子色谱柱，该色谱柱采用混合阳离子 和非离子表面活性剂动态或静态涂覆硅胶柱或聚合物树脂，不仅可以减小色谱柱的交换容 量，而且可以大大提高色谱柱的柱效。例如分别在常规反相高效液相色谱柱等柱上非离子表 面活性剂，然后再涂覆阳离子表面活性剂，制成的阴离子色谱柱柱效可以达到80000 理论塔 板数/米，可用2mmol/L 高氯酸钠或10mmol/L Na CO 淋洗液实现紫外检测和抑制电导检测 2 3 [4]，而以往报道的涂覆型离子色谱柱效只有6400-10000 。 1.2 检测器的最新发展 1.2.1 抑制电导检测：新一代抑制器提供很高的灵敏度。这种抑制器是由美国戴安公司推出 的新型抑制器Atlas抑制器，它是SRS的改进型，将SRS的三明治结构改成叠片式结构， Atlas较SRS更坚固耐用，抑制效率更高，基线更稳定，噪音更小。由于新型抑制器的使用， 基线稳定，噪音小，可直接进样做到低ng/ml 级水平，最新的报道（Anal. Chem. ）对难做的 高氯酸可做到ng/L 水平。 1.2.2 脉冲安培检测: 脉冲安培检测器的发展源于糖的检测。糖类虽可以在金或铂电极表面 氧化，但氧化反应的产物会毒化电极的表面，受毒化的电极其表面的特征将改变，因而使 基线漂移增强，背景噪声增高，响应值减小。为在发生氧化反应后除去电极表面的产物， 恢复工作电极的性能，需在测定电压后于工作电极上先施加一个较高的正电位，然后施加 一个较高的负电位，以除去电极表面可氧化或可还原的物质，由此产生了脉冲安培检测。 [5，6]. [8] 脉冲安培检测已逐步取代光学检测法，成为糖类 以及各种聚醇 等多羟基化合物分析