GB/T 27804-2011氟化钙.pdf

..语亘 中华人民共和国国家标准 ? / 氟 化 钙??发布 实施 丰瞀粥紫瓣訾糌瞥鐾发布 中国国家标准化管理委员会仅标准分享网 免费下载 前言 /本标准按照/ .?给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会/ /归口。 本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、佛山市质量计量监督检测中心、多氟多化工股份有 限公司、浙江省化工研究院有限公司。 本标准主要起草人:李光明、张高旗、叶文豪、史婉君、朱海云。标准分享网 免费下载 范围 氟化钙 /本标准规定了氟化钙的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于制造光学玻璃、光导纤维、搪瓷、陶瓷等材料用的氟化钙。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。 /?包装储运图示标志 /.?萤石磷含量的测定 /.?萤石二氧化硅含量的测定 /.一萤石铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法 /化工产品采样总则 /分析实验室用水规格和试验方法 /数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 /.无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第部分:标准溶液 的制备 /.无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第部分:杂质标准 溶液的制备 /.无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第部分:制剂及制 品的制备 分子式、相对分子质量 分子式: 相对分子质量:.按年国际相对原子质量 分类和命名 氟化钙分为两类: 类:主要用于制造光学玻璃、光导纤维等原料。 Ⅱ类:主要用于搪瓷、陶瓷等原料。 要求 .外观:白色粉末。 .氟化钙的指标按本标准规定的分析方法检测应符合表技术要求。标准分享网 免费下载 /表技术要求 Ⅱ类 项目类 一等品 合格品 氟化钙,/% ≥ ...游离酸以计,”/% ≤ ...二氧化硅。,”/% ≤ ..铁以:。计,/% ≤ ...氯化物,征一% ≤ ...磷酸盐:。,/% ≤ ..水分,/% ≤ ..试验方法 .安全提示 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 .一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和/ 中规定的三 级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 /.、/ .、/ .的规定制备。 .外观的判别 自然光下,在白塑料板上用目视法判别样品的外观。 .氟化钙含量的测定 ..方法提要 试料以盐酸一硼酸一硫酸混合液加热分解。在值大于和三乙醇胺存在下,以钙黄绿素一百里酚 酞为指示剂,用标准滴定溶液滴定至溶液绿色荧光消失为终点。 ..试剂和材料 ...无水乙醇。 ...盐酸一硼酸一硫酸混合液:取. 硼酸于 烧杯中,加 水,缓慢加入 的硫酸,加热溶解硼酸,稍冷,移人预先盛有 盐酸和 水的烧杯中,冷却至室温,用水稀释至 。...氢氧化钾溶液: /。 ...三乙醇胺溶液:。 ...钙标准溶液:称取约 样品,精确至. 预先在℃±℃电热恒温干燥箱干燥 并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙工作基准试剂,置于 烧杯中,盖上表面皿,缓慢加入 标准分享网 免费下载 /盐酸溶液,待碳酸钙溶解后,加入 水,加热至沸,赶尽二氧化碳,冷却至室温。将 溶液移入 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 ...乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:≈. /。 制备乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液按以下步骤进行: 配制 称取. 乙二胺四乙酸二钠。:?于烧杯中,加水,用氢氧 化钾溶液调节至为~.,加热使试剂溶解,冷却至室温。将溶液移人 容量瓶中,用水 稀释至刻度,摇匀。 标定 移取. 钙标准溶液,置于 烧杯中,用水稀释至 ,加 三乙醇胺, 氢氧化钾溶液,加适量混合指示剂,用标准滴定溶液滴定至试液绿色荧光消失在黑色背景的衬 垫上观察为终点。同时做空白试验。 空白试验除不加试样外,其他操作及加入的试剂的种类和量与测定试验溶液的相同,并与试样溶液 同样处理。 计算 标准滴定溶液对氟化钙的质量浓度,单位为/,按式计算: 。一 翌丕丝丕:??】 一Ⅳ■了了茹啄丽??“ 式中: 。??滴定试液消耗标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升; ??滴定空白试验溶液消耗标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升; ??称取碳酸钙质量的数值,单位为克; 。??氟化钙摩尔质量的数值,单位为克每摩尔/一.; 如??碳酸钙摩尔质量的数值,单位为克每摩尔/一.。 三次平行测定钙标准溶液所消耗的标准滴定溶液的体积的极差不超过. ,否则应重 新标定。 ...混合指示剂:称取. 钙