GB/T 27805-2011工业磷酸脲.pdf

..囝亘 中华人民共和国国家标准 / 工业磷酸脲 ?发布 ?实施 丰瞀髁紫瓣訾麟瞥鐾发布 中国国家标准化管理委员会仅标准分享网 免费下载 刖 舌 /本标准按/ .给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会/ /归口。 本标准主要起草单位:中海油天津化工研究设计院、四川蓝剑化工集团有限责任公司。 本标准主要起草人:李霞、曾宪金、董亚梅。标准分享网 免费下载 工业磷酸脲 /警告??使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围 本标准规定了工业磷酸脲的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于主要作为聚磷酸铵中间体、阻燃剂、防火清洗剂等原料的工业磷酸脲。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。 / 包装储运图示标志 /化工产品采样总则 /分析实验室用水规格和试验方法 /数值修约规则与极限数值的表示和判定 /.无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第部分:标准滴定 溶液的制备 /.无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第部分:杂质标准 溶液的制备 /.无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第部分:制剂及制 品的制备 分子式及相对分子质量 分子式:。。?: 相对分子质量:.按年国际相对原子质量 要求 .外观:白色晶体或无色晶体。 .工业磷酸脲按本标准规定的试验方法检测应符合表技术要求。 表技术要求 项 目指标五氧化二磷,埘/% ≥ .总氨,叫/% ≥ .标准分享网 免费下载 /表续 项目指标水不溶物,”/% ≤ .干燥减量,/“ ≤ .氟,伽/% ≤ .砷,/% ≤ .重金属以计,∞/% ≤ ./水溶液 .~. 试验方法 .安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严 重者应立即就医。 .一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和/ 中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 /.、/ .、/ .的规定制备。 .外观检验 在自然光下,取少许样品于载玻片或白瓷板上用目视法判定外观。 .五氧化二磷含量的测定 ..方法提要 在酸性介质中,以喹钼柠酮为沉淀剂将磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀,沉淀经过滤、烘干、称量, 计算试样中磷含量。 ..试剂 ...硝酸溶液:。 ...喹钼柠酮溶液。 ..仪器、设备 ...玻璃砂芯坩埚:滤板孔径为 ~ 。...电热恒温干燥箱:温度可控制在℃士℃。 ..分析步骤 ...试验溶液的制备 称取约. 试样,精确至. ,置于烧杯中,加入水溶解,移入容量 标准分享网 免费下载 /瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 ...测定 用移液管移取 试验溶液,置于 烧杯中,加入 硝酸溶液,加水至总体积约 ,加入喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,在水浴中加热至烧杯内的物质达到℃±℃,保温 在加入试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌,以免凝块。冷却,在冷却过程中搅拌~ 次,用预先在℃±℃烘干 的玻璃砂芯坩埚抽滤。先将上层清液过滤,以倾析法用洗瓶冲 洗沉淀次,每次用水约 ,最后将沉淀移人玻璃砂芯坩埚中,再用水洗涤沉淀次。将玻璃砂芯 坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中,从温度稳定时计时,在.℃士℃下干燥,取出稍冷后, 置于干燥器中冷却至室温,称量。 同时做空白试验,空白试验除不加试料外,其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同,并与试 验溶液同样处理。 ..结果计算 五氧化二磷含量以五氧化二磷;的质量分数,计,按式计算: ”。鱼坠衰古若学×?%?, ”?■五可而万丽厂一““”。 ’式中: 。一一试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀物质量的数值,单位为克; :??空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀物质量的数值,单位为克; 一试料质量的数值,单位为克; .??磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于.%。 .总氮含量的测定 ..方法提要 在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为铵态氮,再于碱性体系中蒸馏出氨气并吸收在过量的硫 酸溶液中,以甲基红一亚甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸。 ..试剂 ...硫酸。 ...硫酸铵:优级纯,使用前应于℃土℃下干燥至质量恒定。 ...盐酸溶液:。 ...氢氧化钠溶液: /。...硫酸标准滴定溶液:专. /。 ...氢氧化钠标准滴定溶液:一. /。 ...甲基红一