水质理化检验--有机污染指标的测定（全套课件259P）.ppt

2008年中国水环境状况 长江水系? 水质总体良好。104个地表水国控监测断面中，Ⅰ～Ⅲ类、Ⅳ类、Ⅴ类和劣Ⅴ类水质的断面比例分别为85.6%、6.7%、1.9%和5.8%。主要污染指标为氨氮、石油类和五日生化需氧量。 其余水系的主要污染指标为石油类、五日生化需氧量、氨氮和高锰酸盐指数。 松花江水污染事件 2005年11月13日，中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司双苯厂硝基苯精馏塔发生爆炸，造成8人死亡，60人受伤，直接经济损失6908万元，并引发松花江水污染事件。 张左己 谢 谢！ 1．重量法 原理：水样经石油醚萃取后，蒸发去除石油醚，称量。计算水中石油的含量。 测定步骤 1.将水样倾入分液漏斗中，记录水样体积，加入硫酸，摇匀放置。 2.如采样瓶壁上沾有石油，应先用石油醚洗涤采样瓶，将石油醚并入分液漏斗中。 3.用石油醚充分振摇萃取2～3次，弃去水样，合并石油醚萃取液于原分液漏斗中。用氯化钠饱和溶液洗涤石油醚萃取液2～3次。 4.将石油醚萃取液移人锥形瓶中，加入无水硫酸钠脱水，放置过夜。 5.用预先以石油醚洗涤的滤纸过滤，收集滤液于经70℃干燥至恒量的烧杯中，用少量石油醚依次洗涤锥形瓶、无水硫酸钠和滤纸，合并洗液于滤液中。 6.将烧杯于70℃水浴上蒸去石油醚。于70℃恒温箱中干燥lh，取出烧杯于干燥器内，冷却30min后称重。 重量法的特点：优点是不需特殊的仪器与试剂，测定结果重复性好、准确度高，且方法不受油品的限制（水中的挥发油类会有损失）。缺点是操作复杂，灵敏度低，分析时间长，并要耗费大量的石油醚，只适用于测定10mg/L以上的含油水样。 适用范围：本法适用于生活饮用水及其水源水中石油的测定，实际上本法测定的是水中可被石油醚萃取物质的总量。 2．紫外分光光度法 石油中所含的具有共轭体系的物质在紫外区有特征吸收，通过测定一定波长的紫外吸收，与标准比较可求出样品中石油的含量。 （1）原理 （2）测定方法 将水样倾入分液漏斗中，加入H2SO4溶液及NaCl，摇匀使之溶解。用石油醚洗涤采样瓶，将洗涤液倒入分液漏斗中，充分振摇(注意放气)，静置分层，将水样放入原采样瓶中，收集石油醚萃取液于容量瓶中。另取石油醚按上述步骤再萃取一次，合并萃取液于容量瓶中，加石油醚至刻度，摇匀。用无水硫酸钠脱水。 取具塞比色管，分别加入石油标准溶液，用石油醚稀释至刻度，配成标准系列。于256nm波长，用1cm石英吸收池，以石油醚为参比，测量样品管和标准系列的吸光度。每次测量，包括标准液配制，萃取样品和参比溶剂均应使用同批石油醚。制作标准曲线并计算水样中石油质量浓度。 （3）石油醚 纯度要求 检查纯度方法：在波长255nm处，以水为参比测定其透光率，若透光率80%，需进行脱芳处理，将60～100目的硅胶和70～120目的中性氧化铝于150～160℃活化4h，于未冷前将硅胶装入直径2.5cm、长75cm的玻璃柱中，硅胶高度为60cm，上面覆盖5cm厚的氧化铝，将60～90℃沸程的石油醚通过此柱收集于试剂瓶中，蒸馏水为空白，检查合格后方可使用。 （4）特点和适用范围 优点；方法简单，灵敏度与精确度较高，测定结果与红外光谱接近，适用于测定0.05～50mg/L矿物油水样; 缺点；标准油取得比较困难，数据可比性差，不能统一配制标准物质进行测定。 本法适用于生活饮用水及其水源水中石油含量测定。 3．荧光光度法 原理：水中微量石油经二氯甲烷萃取后，在紫外线激发下可产生荧光。荧光强度与石油含量成线性关系，可用荧光光度计或在紫外线灯下目视比较定量。萃取物组成中所含具有共轭体系的物质在紫外区有特征吸收。 测定方法 取水样置于分液漏斗中。对非中性水样可用稀H3PO4或NaOH调节水样pH值为中性。加磷酸盐缓冲溶液，二氯甲烷，猛烈振摇，静置分层，用脱脂棉拭去漏斗茎内积水，收集二氯甲烷萃取液于石英比色管中。 取不同体积石油标准溶液置于比色管中，加二氯甲烷至刻度，配成标准系列。 将标准系列及样品依次置于荧光光度计中，激发光波长365nm，测量荧光强度。也可在紫外灯下目视比较荧光强度。 由于不同石油产品的荧光强度不一，本法所用石油标准应取自污染水体的石油品种。或者可取污染源水，调节至pH 6～7，用二氯甲烷萃取，萃取液于50℃水浴上蒸去溶剂，以萃取物配制标准溶液。 特点和适用范围 荧光法是最灵敏的测定石油方法，其测定的范围为0.002 mg/L～20 mg/L，但当油品组分中芳香烃的数目不同时，所产生的荧光强度差别很大。本法适用于生活饮用水及其水源水中石油的测定。本法最低检出质量为0.0025mg。若取250ml水样测，最低检测浓度为0.01mg/L。 4．非分散