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实验室建设 Rietveld方法X射线粉末衍射分析报告之一 李家驹 　（中国科学院地质与地球物理研究所 北京） 　（岛津国际贸易（上海）有限公司 北京办事处 北京） 水泥熟料的物相定量分析 精确的多。所以一般得到的含量值的精度，可能在1到3%。以 下是一些分析实例。因为未做过验证，只是为了表明此方法的 1）水泥熟料的四个主要物相是硅酸三钙（Alite, CaSiO, 3 2 7 可用性。 CS)，硅酸二钙(Belite，CaSiO, CS)，铝酸盐Aluminate， 3 2 4 2 4）以下样品，是使用专门作物相定量分析程序非商业软 CaAlO，CA）和铁铝酸盐（Ferrite，CaAlFeO ，CAF）， 3 2 6 3 4 2 2 10 4 件QUANTO分析的，因此分析结果，a. 不能保证的质量，只 以及微量的MgO（方镁石），CaO或硫酸盐及非晶态相等，有 能用于学术上的探讨，b. 涉及知识产权问题，只能作为参考。 时出现一些反应不完全的残留相，如二氧化硅（SiO，石英）， 2 所有样品，以及除了0#样品的数据外，其它样品的数据 甚至出现一些新的物相，还有一些添加的改善水泥质量与性能 均由陕西秦岭水泥股份有限公司质检研究中心提供的（使用岛 的石膏等。前四种物相的含量的差别是水泥标号的指标。因此 津XRD-6000型X射线衍射仪收集的数据），在此表示感谢。a. 水泥的物相的定量有实际意义。只有最佳组合相的原材料混合 以上分析的样品均未加内标。所以不能计算出其中的非晶态 物，才能生产高质量的水泥。 相。b. 由于化学分析的成分未知，所以有些低含量的物相判断 2）传统的水泥物相定量有三种方法。 可能不准确。 （1）Bogue法：利用X射线荧光光谱分析的成分，按几种 假设物相配分，计算出主要物相的含量。但是有以下问题。a. 由于生产过程中变化的因素，并非完全产生理想的物相。b. 非 晶态相的含量。 （2）利用光学显微镜(OM)或扫描电子显微镜加能谱 (SEM+EDX)，计数统计熟料的物相晶粒面积，以及化学成分。 问题是物相判断准确度，特别是细微颗粒，非晶态等的观察和 统计。 （3）X射线粉末衍射法(XRD) 。利用各个物相的主要衍 射峰强度的方法。但由于水泥熟料物相晶体结构的复杂性，衍 射峰的重叠。即使非常注意样品的研磨与制备，对于定量的精 确度与准确度有所改善，在工厂实验室，比前两种方法要好。 图1 熟料样品Rietveld解析图 根据X射线粉末衍射法的所谓‘直接法’，是唯一能够直接提 3 4 3 2 物相： CS CAF CA 方解石 CS 无水石膏 石英 Moganite 供熟料物相的分析方法。 含量(wt%): 59.866 12.820 5.665 3.887 11.243 2.763 0.866 2.890 以上三种定量方法的比较，使用显微镜方法，