基础化学实验综合实验乙酰苯胺的制备及熔点的测定.pptVIP

基础化学实验 综合实验 乙酰苯胺的制备及熔点的测定 一、实验目的 四、结论和收获 五、安全注意事项 * 杨高升 基础化学实验中心 1、学习制备乙酰苯胺的原理与意义 2、学习并初步掌握分馏的原理和操作技能 3、进一步巩固固体物质重结晶提纯法的实验技能 4、了解测定熔点的原理与意义 5、学习并掌握毛细管法测定熔点的操作 6、了解制备有机化合物的全过程 乙酰苯胺 （ acetanilide ） 白色晶体 m.p. 113 ~ 114 oC 二、实验原理 1、反应原理 制备酰胺 保护氨基 钝化氨基的活性 胺的酰基化反应 常用的乙酰化试剂 乙酰苯胺 苯胺 乙酸 胺酰基化的意义： 乙酸 乙酰氯 乙酸酐 —— 多次蒸馏，精密蒸馏 ２、分（精）馏（fractionate）原理 刺形分馏柱 冷凝水 冷凝水 常用的分馏装置 冷凝水 冷凝水 3、熔点（melting point, m.p.） 纯净的固态化合物在一定的压力下均有固定的熔点 不同化合物有不同的熔点 熔程范围反映液态物质的纯度 相随时间和温度而变化 Thiele 管 玻璃毛细管 熔点管 开口塞 毛细管法测定熔点的装置 温度计位置 浴油位置 加热位置 熔点管位置 橡皮圈位置 注意 三、实验步骤 1、反应装置及其安装 装、拆各练习两次 2、制备乙酰苯胺 （1）加料 （3）加热回流 （4）分去生成的水 将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶 将5 mL苯胺倒入圆底烧瓶 将7.5 mL醋酸倒入圆底烧瓶 安装好蒸馏装置 （2）开动磁搅拌 （5）拆卸装置 （6）趁热将圆底烧瓶中的反应混和物倒入 盛有120 mL冷水的烧杯中 （7）冷却 （8）抽滤得乙酰苯胺粗产品 3、乙酰苯胺粗产品的纯化 重结晶 用150 mL 水重结晶 5、测定乙酰苯胺的熔点 （4）安装熔点测定装置 （1）制熔点管 （2）装样 （5）加热 4、称量并记录产品重量 粗细均匀 一端封死 封头不要弯 样品要研细 样品要装实 样品高度：2 ~ 3 mm 熔点管外要擦拭干净 要控制好加热速度 要细心观察样品熔化过程 玻璃毛细管 熔点管 2、实验收获 1、实验结果 产率 外观 熔程 产量 （5）熔程记录 乙酰苯胺 （熔程） 全熔温度（变成透明液体） 始熔温度（开始塌落、润湿） 六、思考问题 2、粗产物的颜色较深时该如何处理？ 苯胺毒性较大！ 操作时应小心，若不慎触及皮肤，应立洗 即用大量水冲洗，然后再用肥皂和温水。 1、重结晶操作怎么做？ *