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碳微球的制备与表面氧化研究1 1 2 1* 吉卫云 ，王雪峰 ，刘旭光 1 太原理工大学化学化工学院，太原（030024 ） 2 河南省许昌市鄢陵县质量技术监督局，河南鄢陵（461200 ） E-mail ：liuxuguang@ 摘 要：以脱油沥青为碳源，采用化学气相沉积法制备了碳微球，并在 2000 ℃下的真空烧 结炉里热处理1h。场发射扫描电子显微镜（FESEM ）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM ）、 X-射线衍射（XRD ）表征结果显示，所得产物为纯净的碳微球，直径在200-300nm 之间， 真空热处理并不破坏产物的形貌，可提高产物的石墨化程度。将热处理后的碳微球在 Ar-20vol%O2 气氛的射频等离子体中进行表面氧化处理1h，傅立叶红外结果表明射频等离子 体氧化法可以将含氧官能团添加到碳微球表面，为碳微球的进一步功能化提供了实验基础。 关键词：碳微球，脱油沥青，化学气相沉积，射频等离子体 中图分类号：TQ127.1 1．引言 [1,2] 由于以C60 为代表的富勒烯类新型碳材料独特的物理化学性能，自发现以来 就一直吸 引着各国学者的研究兴趣[3] 。在各种碳功能材料中，碳微球（Carbon Microbeads: CMBs ）作 为一种新材料由于具有与富勒烯类碳材料相似的性质而越来越受关注。目前，制备 CMBs 的主要方法有乳液法[4] [5] [6] [7] [8,9] 、悬浮法 、电弧放电法 、高压碳化法 、气相沉积法 等。气相 沉积法工艺操作简单、成本低，成为各种制备方法中的首选。脱油沥青（Deoiled Asphalt ： DOA ）是重油加工（渣油溶剂脱沥青）过程中的副产物，是一种富碳的复杂混合物，热解 可产生CH 、CO、H 、N 、CO 、H S 等气体和低烃类化合物，借助其独特的物理、化学性 4 2 2 2 2 质，可从重油残渣中获得高附加值产物，为扩展传统石油加工过程的产品链，并实现资源的 [10-12] 综合利用提供新的途径 。 尽管CMBs 具有众多优越性质，可是CMBs 的化学性质非常稳定且不溶于水和有机溶 剂，极大限制了其在光电材料、生物医学、化学工业等领域的应用。因此，对 CMBs 进行 化学修饰，改善其溶解性能，是具有重大的意义。而化学修饰的前提就是对 CMBs 进行表 面氧化，引入羧基、羟基等官能团。一般碳材料的氧化方法有气相氧化法[13] 、液相氧化法 [14-16] [14] [15] [16] 。而常用的液相氧化法有硝酸、硫酸或者两者混合物 、液溴 、重铬酸钾溶液 等 方法。射频等离子体是一种新兴的处理工艺，具有低温、低能耗等优点，而利用其对碳材料 表面处理未见报道。 本文以DOA 为原料，借助其热解产物，采用化学气相沉积法（CVD ）制备CMBs 。所 得 CMBs 用真空烧结炉热处理。然后，对热处理后的产物利用射频等离子体氧化法进行表 面处理，结果表明可实现碳微球的表面氧化，为其进一步功能化提供试验基础。 2 ．实验部分 以DOA 为碳源，利用化学气相沉积法在氩气气氛下制备CMBs 。实验在管式电阻炉中 进行。首先将装有DOA 的石英舟置于石英管（Φ34×1000 mm ）中，将石英管置于管式高温 炉进口区，即低温区，以300 ml/min 速度通入的氩气。当炉温升到预定的反应温度（1100℃） 1 本课题得到国家自然科学基金、山西省留学人员科研项目(200428)、山西省自然科学基金 和教育部博士点