X射线荧光痕量元素分析的测定限问题.pdfVIP

物 理 侧 试 2003年第6期 X射线荧光痕量元素分析的测定限问题 梁国立 邓赛文 吴晓军 甘 露 (国家地质实验测试中心) 摘 要 就有关X射线荧光低含盘元家分析的拉出限间题进行了多方面的探讨。从检出限的定义及其定义 下的相对标准偏差到各种不同测量、校准与校正方法的检出限及其相对应的相对标准偏差进行计算。提出了 以定义检出限的相对标准偏差为基准，对各种测量方法计算出的检出限进行重新界定.从而确认一个具有可 比性的、精度一致的检出限。同时还讨论了仪器与X光管固有杂质元素谱线对该元素检出限的影响;测量仪 器、侧量条件与测量时间对检出限的影响;不同种类试样对检出限的影响;检出限与测定限等问题。 多 THEQUESTIONOFDETECTIVELIMIT州 X-RAYFLUORESCENCESPECTROMETRY LIANGGuoliDENGSaiwen WUXiaojun GANIn (NationalResearchCenterofGeoanalysis) ABSTRACT ThedetectivelimitinX-rayfluorescencespectrometrywasdiscussedwithrelativestandard deviationandthepracticaldetectablelimit.Thedetectivelimitsobtainedbydifferentmeasurementap- proacheswerecalculatedonthebasisoftherelativestandarddeviationssothattheycouldbecompared. Thefactorsthathaveeffectsonthedetectivelimitwerediscussedhere,whichincludedlinesfromX-ray tubes,instrument,measurementconditionsandsampletypes. KEYWORDS X-ravfluorescencesnectrometrv.detectivelimit.relativestandarddeviation X射线荧光(XRF)分析具有分析速度快，重现 线的直线范围之内的低含量试样，在X射线荧光光 性好，准确度高，分析范围广(包括元素与含量)，试 潜仪上确定适当的测量条件，并测量某元素分析线 样制备简便，测量不损坏试样，以及对环境无污染等 谱峰强度几(计数率)及其单侧(或两侧)附近无十 优点，已广泛应用于地质、矿山、冶金、建材、环境保 扰线的背景强度I(或Iai.I,c)。它们的测量时间 护、考古和商检等各个领域的科研与例行品质检验。 同为 to 然而，有关低含量元素分析的检出限问题，在实际应 根据国际纯粹与应用化学联合会(lUPAC)分光 用中仍存在着不确切的、“简单化”套用的现象，给测 化学分析分会1476年所采纳(Kaiser1447)的检出限 定下限的界定留下了许多不可靠因素。 定义为:把获得空白值标准偏差3倍所对应的含量规 本文就有关XRF低含量元素分析的检出