甘草化学成分的高效液相色谱串联质谱分析.pdfVIP

第,( 卷 分析化学 （?/RU: 2D*UD/ ） 研究报告 第( 期 (%% 年( 月 5H@IMI VKLJBW KX *BWYN@ZBW 5HIF@MNJY $6 7 $61 甘草化学成分的高效液相色谱! 串联质谱分析 周 燕 王明奎 廖 循 朱绪民 彭树林 丁立生# （中国科学院成都生物研究所，成都#$%% $） 摘 要 采用高效液相色谱!质谱联用方法分析了甘草（!#$#%%’() *%)+,-’- ）中的化学成分。通过高效液相 色谱可将三萜、黄酮及香豆素等’% 余种化学成分较好的分离。根据紫外光谱可大致判断其化合物类型，由电 喷雾质谱得到各成分的分子量，再由串联质谱获得进一步的结构信息，进而推测出其中(( 个主要成分的可能 结构。它们分别是：葡糖基甘草甙、异光果甘草甙、夏拂托甙、甘草素! )!芹糖甙，甘草甙，# )! 乙酰甘草甙，异佛 来心甙，异甘草素葡萄糖芹菜甙，甘草糖甙* ，甘草糖甙+ ，甘草素，,!-!［!.!葡萄糖醛酸甲酯!（$ ( ）! !.!葡 ! + ! 萄糖醛酸］!(!羟基!甘草内酯，甘草皂甙/( ，异甘草素，甘草醇，甘草酸，甘草香豆素，甘草双氢异黄酮，甘草异 黄酮甲，乌拉尔甘草皂甙乙，新甘草酚和甘草皂甙+( 。 关键词 甘草，化学成分，高效液相色谱!质谱联用 ! 引 言 甘草为豆科植物甘草（!#$#%%’() *%)+,-’- ）、胀果甘草（!. ’,/ )0) ）和光果甘草（!. 1)2%) ）的干燥根及 ［$］ 根茎，是最常用的中药之一 。近年来，国内外学者已对十余种甘草属植物进行了化学成分的研究，从中 分离得到了一百多种化学成分［( ］ ［, ， ］ ［’ ］ ，其主要的化学成分为黄酮类和三萜化合物 ，还有少量的生物碱 ，木 ［# ］ ［( ］ 质素和香豆素 等。甘草的化学成分比较复杂，而且由于品种和产地不同，其化学成分差异较大 。所 以，建立一个微量、快速的定性定量分析方法，对于其质量检测和控制具有重要的意义。虽然用2345 能 对甘草化学成分进行较好的分离，但由于常规紫外检测所能提供的分子结构信息较少，故迄今为止主要用 来对甘草酸等特定成分进行分析和检测［6 7 $$］。日本学者也曾用2345 对甘草中的化学成分进行了分析， ［$( ］ 从中鉴定了$6 个化合物 。本实验采用23458 /9:!;9 联用方法对东北产甘草的化学成分进行分析，以 /9:!;9 获得的准分子离子峰确定化合物的分子量。根据多级质谱（/9:!;9 ）所得的碎片峰，结合紫外光 谱、2345 的保留时间以及参考文献报道共推测出(( 个化学成分的可能结构。 # 实验方法 # = ! 仪器和材料 45./5* 型质谱仪（美国?@@AB 公司），C93 高效液相色谱，包括*9,%%% 自动进样器，3%%% 四元梯度 泵，带3.* 的DE#%%%43 型紫外检测器。2345 流动相所用甲醇和乙酸为色谱纯，其它试剂均为分析纯。 # = # 样品处理 甘草样品购自内蒙古。取% = ’ A 磨碎的甘草，加入, F4 ’%G 甲醇放置$% H ，在超声波上超声提取 (% F@ ，过滤。再分两次加入( F4 ’%G 的甲醇超声提取’ F@ 并过滤。合并滤液，定容