中华人民共和国国家标准蜂蜜中链霉素残留量的测定方法液相.pdfVIP

ICS 67.180.10 X 31 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 18932.3-2002 蜂蜜中链霉素残留量的测定方法 液 相 色谱 法 Methodforthedeterminationofstreptomycinresiduesinhoney- Liquidchromatographymethod 2002一12一30发布 2003一06一01实施 中 华 人 民 共 和 匡 国家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 辰 GI3/T 18932.3- 2002 前 言 GB/T18932-2002分为 12个部分，本部分为第3部分。 GB/丁18932的本部分等同采用德国DIN0010761柱《后衍生一高效液相色谱法测定蜂蜜中链霉素 含量D。本部分在技术内容上与该方法一致，但是考虑到我国国家标准自身的特点及汉语表达习惯，对 公柱后衍生一高效液相色谱法测定蜂蜜中链霉素含量》的个别内容作了编辑性修改 本部分遵循 GB/T 1.1-2000《标准化工作导则 第 1部分:标准 的结构和编写规则》和 GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》的编写规则 本部分的附录A和附录B为资料性附录。 本部分由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出。 本部分由中华全国供销合作总社归口。 本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。 本部分主要起草人 :庞国芳、张进杰、曹彦忠、范春林、李学民、林忠。 本部分系首次发布的国家标准。 GB/T 18932.3-2002 蜂蜜中链霉素残留量的测定方法 液相色谱法 1 范围 (;13/I18932的本部分规定了蜂蜜中链霉素残留量的高效液相色谱测定方法 本部分适用于蜂蜜中链霉素残留量的侧定。 本部分链霉素的方法检出限为0.010mg/kg. 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 G脚T6379-1986测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 (neqISO 5725;1981) GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696;1987) 3 原理 试样中链霉素残留用磷酸溶液提取。提取液过滤后，用阳离子交换柱和C,。固相萃取柱净化。用 甲醇洗脱吸附在萃取柱上的链霉素残留。用旋转蒸发器减压蒸干洗脱液。用 。.01mol/L庚烷磺酸钠 溶液溶解残渣。溶液供带柱后衍生装置的高效液相色谱荧光检测器测定。 试剂和材料 4.1 甲醇:色谱纯。 4.2 乙睛:色谱纯。 4.3 正己烷:分析纯。 4.4 乙酸:分析纯。 4.5 磷酸:优级纯。 4.6 磷酸氢二钾:优级纯。 4.7 磷酸二氢钾:优级纯。 4.8 氢氧化钠 :优级纯。 4.9 庚烷磺酸钠:C7H,;NaO,S·H,O，色谱纯。 4.10 1,2-蔡酿-4-磺酸钠:分析纯 4.11 叔丁基甲醚:分析纯。 4.12 阳离子交换柱 :苯磺酸型固相萃取往.500mg,3ml,。使用前用5mL甲醇(4.1)和 10mL水预 洗并保持柱体湿润。 4.13 Cis固相萃取柱:500mg,3mL。使用前用5mL甲醇和10m工水预洗并保持柱体湿润。 4