烟草化学分析在烟草科研中起着相当重要的作用.docVIP

AOTF－近红外光谱技术分析烟草主要化学成分 何智慧，练文柳，吴名剑，唐丽云，陈亚 湖南常德卷烟厂技术中心，湖南 常德，415000 摘　要　应用AOTF－近红外光谱法测定了406个不同地区、不同等级烟草样品的近红外光谱，用Unscrambler定量分析软件将光谱与对应的化学成分相关联，建立了烟草中总糖、还原糖、总烟碱和钾的回归模型。总糖、还原糖、总烟碱和钾含量近红外光谱分析模型的决定系数R2分别为0.9840、0.9866、0.9884和0.9201。用这些模型对未知样品进行了预测，总糖、还原糖、总烟碱和钾模型预测的平均相对标准偏差分别为2.23%、2.31%、3.60%和5.98%。实验结果表明，AOTF－NIR技术可以用于烟草主要化学成分的检测，并为此技术用于卷烟生产过程中的在线检测和监控提供依据。 主题词　声光可调滤光器；近红外光谱；烟草化学成分；偏最小二乘法（PLS） 中图分类号： 文献标识码：A 文章编号： 引　言 烟草中的主要化学成分（总糖、总烟碱、总氮、蛋白质等）含量是表征烟草质量的重要指标，因此烟草化学成分分析在烟草科研中起着相当重要的作用。常规的分析方法费时、费力、操作繁琐复杂，而近红外光谱分析（NIR）则具有简便、快速、低成本、无污染以及样品的非破坏性和多组分同时测定等优点，已广泛应用于食品、石油、化工、医药等行业[1]。物质分子中C-H、N-H、O-H和C=O等基团振动频率的合频与倍频的吸收正好落在近红外区，因此，近红外技术比较适合于分析与这些基团有直接或间接关系的成分。烟草中的总糖、还原糖、烟碱和总氮等都包含了这些基团，故近红外技术是分析这些成分的一种理想分析技术。 传统的红外分光光度技术采用棱镜或光栅做色散元件，以这些色散元件为核心的红外光谱测量系统，结构复杂，设计和生产成本高，使得分析检测仅适于实验室条件下应用。自20世纪80年代后期，一种新型的色散元件——声光可调滤光器（Acousto-optic tunable filter，简称AOTF）逐渐受到人们的重视[2-6]。AOTF是基于各向异性的双折射晶体的声光衍射原理，利用超声波与特定的晶体作用而产生分光的光电器件[7－9]。与传统的基于机械调谐分光元件的光谱仪器相比，以AOTF作为分光元件的光谱仪具有明显的优越性：它结构简单，光学系统无移动性部件，体积小，集光能力强，最吸引人之处在于它的波长切换快、重现性好，程序化的波长控制使得这种仪器的应用具有更大的灵活性，尤其是外部防尘和内置的温度、湿度集成控制装置，大大提高了仪器的环境适应性，加之全固态集成设计产生优异的避震性能，使其近年来在工业在线和现场（室外）分析中得到越来越广泛的应用[10,11]。 AOTF的出现和应用，结束了检测分析只能在实验室进行的历史，将过去必须在室内，且对温度、湿度、防震均有严格要求的近红外光谱仪，转移到了生产在线和现场。就卷烟行业来说，对卷烟加工过程、烟叶储存养护过程、入库及在库烟叶内在质量的检测和监控，可以为烟厂提高产品质量和产品的科技含量提供保证。采用AOTF－近红外光谱技术（AOTF－NIR）进行烟草主要化学成分含量的检测目前在国内外还少有报道。我们将自制的样品杯和旋转平台应用于AOTF－NIR技术，对检测烟草总糖、还原糖、总烟碱和钾的含量作了初步研究，扫描了406个不同地区、不同等级的烟草样品，利用光谱和化学成分含量之间的关系建立了AOTF－NIR定量分析模型，为AOTF－NIR技术用于卷烟生产加工过程的在线和现场质量监测控制提供了依据。 实验部分 仪器条件和样品处理 仪器：美国BRIMROSE公司产的Luminar 5030-731型Mini-AOTF－NIR便携式近红外光谱仪，主要部件包括：光学部分、控制部分、电源适配器、笔记本电脑。所用检测器为InGaAs，波长范围为1100nm到2300nm，1nm的波长增量，扫描次数为600。Unscrambler定量分析软件。自制样品杯及旋转平台。 样品：实验中所用的406个烟草样品由常德卷烟厂提供，均为2003年度国内不同地区、不同等级的初烤烟样品。将此把烟样品切丝，在40℃下烘干至一定程度，使样品的水份含量基本保持一致（含水量5.0％～7.0％），再用XF－98B型旋风精密粉碎机充分粉碎、研磨均匀，得到60目的粉末样品。 旋风磨（Foss-1093，Foss，Sweden） 1.2 实验方法 将烟草粉末样品装入样品杯，放入与之配套的砝码将之压实，每个样品取样的多少、砝码压置的时间保持一致，以保证样品的装载的松密度、厚度相同，然后置于旋转平台上，测定其近红外光谱。 采用SKALAR间隔流动分析仪检测总糖、还原糖、总烟碱和钾的含量。平均相对标准偏差（）等于所有样品的相对标准偏差（RSD