饲料中莱克多巴胺（瘦肉精）的检测.pdfVIP

Marketing 天美（中国）科学仪器有限公司 TECHCOMP (CHINA) LTD. 中国北京朝阳区天畅园7 号楼1、3 层 TEL:010 FAX:010 E-MAIL:techcomp@techcomp.cn 饲料中莱克多巴胺 （瘦肉精）的检测 莱克多巴胺是苯乙醇胺类β2-肾上腺素兴奋剂 ，能促进动物体内营养物质由脂肪组 织向肌肉组织转移，既可提高动物的日增重，又能提高动物组织蛋白质的含量，实现动 物营养再分配，但在使用过程中较容易在动物脏器中积聚残留，并可通过食物进入人体， 导致一系列的不良反应，超过一定的限量，会危害人体健康甚至生命安全。 为保障人民的身体健康和生命安全，保障畜牧业的健康持续发展 ，我国已于2002 年将此药列入“禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录”，禁止使用并禁止进 口含有莱克多巴胺的肉制品。 本文根据国家标准GB/T20189-2006 《饲料中莱克多巴胺的测定》，采用日立 Primaide 高效液相色谱仪和荧光检测器，检测猪饲料中的莱克多巴胺。  仪器 1) 四元梯度泵 PM1110 2) 自动进样器PM1210 3) 柱温箱 PM1310 4) 荧光检测器 CM5440 5) PM 色谱工作站。  色谱条件 色谱柱：Hitachi LaChrom C18(5μm) 4.6mmI.D.x150mmL 柱 温：25℃ 流速：1.0 mL/min 检测波长：激发波长 226nm ，发射波长305nm 进样量：5μL 流动相：320ml 乙腈加水到 1000ml ，再加20mL 冰醋酸和 0.87g 戊烷磺酸钠  标准溶液制备 准确称取一定量莱克多巴胺标样于 25ml 容量瓶，用甲醇超声溶解并定容，稀 释后得到浓度为 2μg/ml 的标准品溶液，用0.45μm 滤膜过滤，进样测定。  样品溶液制备 Marketing 天美（中国）科学仪器有限公司 TECHCOMP (CHINA) LTD. 中国北京朝阳区天畅园7 号楼1、3 层 TEL:010 FAX:010 E-MAIL:techcomp@techcomp.cn 精确称取饲料样品 5g ，准确加入0.2%盐酸/ 甲醇溶液50mL ，振荡30min ，静 置 20min ，取上清夜1mL 于离心管中，于 45℃氮气吹干，加入4mL2%乙酸溶液溶 解，涡旋 30s~ 60s ，加入2mL 二氯甲烷萃取，涡动 30s ，3000r/min 离心 10min ， 取上层乙酸相于另一离心管中，加入 2mL 二氯甲烷萃取，涡动 30s ，3000r/min 离 心 5min ，取上清液 ，过0.45μm 滤膜，进样测定。  实验结果 1、标样测定 根据上述色谱条件进行测定，得到的莱克多巴胺峰形很好 ，出峰时间合适，与其他 杂质可以完全分离，因此选择该比例进行实验，出峰时间为 3.75min ，图 1 为莱克多巴 胺标样的色谱图。 图 1 莱克多巴胺标样色谱图 2、重复性实验 对莱克多巴胺标准溶液重复进样 6 次，6 针峰面积的相对标准偏差为 0.17% ，重现 性良好 ，结果见下表： 表 1 莱克多巴胺标样 6 针峰面积的重现性 Rep-1 Rep-2 Rep-3 Rep-4 Rep-5 Rep-6 Average SD RSD(%) Area 2021388920172202 20