正交实验法在对硝基苯甲酸乙酯药物合成中的应用.pdfVIP

现代中西医结合 杂志 ModernJournalofIntegratedTraditionalChineseandWesternMedicine2011Apr，2O(10) ‘1241 ‘ 表 1 山奈素 回收率测定结果(i±s，n=6) 比较 了乙腈 一水、甲醇 一醋酸和 甲醇 一磷酸等流动相及 其 比例进行了适当调整 ，以甲醇 一0．4％磷酸溶液 (54：46)得 到的色谱分离度最好，基线平整，峰塔板数也高，适合该制剂 的测定 。 由于制剂采用水提工艺 ，以水溶性成分为主 ，给药材鉴别 和含量测定选择带来了一定 的难度 。笔者通过对制剂 中的夏 枯草 、桑叶、菊花进行 了提取方法和展开剂 的筛选 ，得到的色 谱清晰，分离度好 ，具有较强的专属性，可用于该制剂 的药材 鉴别 。采用高效液相色谱方法建立 了山奈素的含量测定，方 2．2．3．7 样 品测定 取 3批样 品，按照上述方法制备供试品 法简便 、准确可靠 ，可用于该制剂 的含量测定。通过 TLC定 溶液，精密吸取溶液各 10 L，注入高效液相色谱仪进行测 性鉴别和 HPLC含量测定 ，为银杏夏桑菊颗粒 的质量标准建 定 ，以外标法计算样品中山奈素 的含量 ，结果批号 立奠定 了基础和依据 。 样 品中山奈素平均含量为 24．9 g／g，批号品中 [ 参 考 文 献 ] 山奈素平均含量为 24．3 g／g，批号 品中山奈素 [1] 国家药典委员会．中国药典 (一部)[M]．北京 ：化学工业出版 平均含量为 23．9I~g／g。 社 ，2005：197；209；218；220 [2] 徐飞，陆兔林，谢辉 ，等．HPLC测定复方银杏颗粒 中槲皮素、山 3 讨 论 柰素、异 鼠李素及总黄酮醇苷含量 [J]．中成药，2007，29(11)： 样品曾用水直接溶解后加盐酸水浴水解后再用醋酸乙酯 1617一l619 萃取的提取方法 ，杂峰较少 ，基线平但 回收率较低 ；采用本文 [3] 陈仲 良．银杏提取物的化学成分和制剂 的质量 [J]．中国药学 的方法提取进行提取 ，并对 甲醇提取 时 问和水浴加热时间进 杂志 ，1996，31(6)：326—331 行 了考察 ，以甲醇提取45min和加盐酸后水浴加热 30min的 [收稿 日期] 2010—10—08 方法所得 回收率在 97．80％以上 ，提取效果较好 。 正交实验法在对硝基苯 甲酸 乙酯药物合成中的应用 张庆刚 ，武文华 ，张 昊 (1．山东省滨州市中心医院，山东 惠民251700；2．泰 山医学院，山东 泰安 271016) [关键词] 正交实验 ；对硝基苯甲酸 乙酯 ；合成 ；优化 [中图分类号] TQ460．6 [文献标识码] B