工艺在Ag基带上制备薄膜烧结气氛的探讨.pdfVIP

890 功 能 材 料 2004 年增刊 （35 ）卷 MOD 工艺在Ag 基带上制备YBCO 薄膜烧结气氛的探讨* ∗ 董 杰，刘 敏，赵 跃，刘 星，刘丹敏，索红莉，周美玲 （北京工业大学新型功能材料教育部重点实验室，北京 100022 ） 摘 要：采用MOD 工艺成功地在多晶Ag{ 110} 110 研究，重点讨论了对烧结过程气氛湿度的控制。 基带上制备出了 YBCO 膜。应用X 射线衍射仪测试 2 实 验 薄膜的成分及织构，用扫描电镜观测薄膜的表面形 貌。通过标准四引线法测量薄膜的超导电性，通过实 将 Y 、Ba 、Cu 的乙酸盐按比例混合溶解于蒸馏 验得出，在MOD 制备YBCO 膜烧结过程中，烧结气 水中，然后加入足量的三氟乙酸进行充分络合，得蓝 氛湿度对薄膜的形成、纯化起到了关键的作用。在优 色透明溶胶，将溶胶蒸发干燥直至变为 TFA 凝胶； 化的烧结工艺条件下，在多晶 Ag{ 110}110基带上 4 2 把 TFA 凝胶用稀释剂 CH3OH 稀释到所需浓度 制备出了 Jc ＝1.2×10 A/cm （77K ，0T ）的 YBCO 1.5mol/L。预先把双轴织构Ag {110}110基片用丙酮 薄膜。 进行超声清洗；采用旋转镀膜的方法进行胶体的涂 关键词：MOD ；YBCO薄膜；Ag基带 覆，干燥后得到 TFA 凝胶膜；最后放在炉中进行烧 中图分类号：TM26 文献标识码：A 结。凝胶膜先要在湿氧气氛下进行缓慢的20 （室温） 文章编号：1001-9731 （2004 ）增刊 ~400 ℃的低温烧结；随后在湿氩气氛下进行高温烧 1 引 言 结，在 900 ℃保温 30min ，最后将温度降到 500 ℃保 温吸氧处理。 采用在多晶金属基带上沉积超导膜，这是将脆性 气体湿度的控制依靠气体通过置于不同恒温水 的高温超导陶瓷材料制成线、带材的研究基础，也是 浴的锥形瓶而获得。锥形瓶内充入适量的蒸馏水，利 高温超导强电应用的研究基础。Ag 是目前为止唯一 用H2O在不同温度时的饱和蒸汽压不同而控制气体 不与YBCO 反应的金属[1] ，选用Ag 基带可直接进行 湿度；然后再通入炉中。应用X射线衍射仪测试薄膜 薄膜的涂覆而无需隔离层。MOD 工艺制备YBCO 涂 的成分及织构，用扫描电镜观测薄膜的表面形貌。通 层超导薄膜越来越受到人们的关注。与 PLD 等物理 过标准四引线法测量薄膜的超导电性。 方法相比，MOD 工艺有许多自身的优点：工艺设备 简单，无需高真空[2] ；成分容易控制并可以随意增减 3 结果和讨论 添加剂；可制得大面积以致双面膜、满足各种形状和 大小的衬底[3] ；易制得均匀多组分氧化物涂层，易于 烧结时