ICP-MS及其联用技术在非金属元素测定中的应用.docVIP

ICP-MS及其联用技术在非金属元素测定中的应用 ( （南昌市环境监测站，江西 南昌 330200） 摘 要: ICP-MS分析技术已在金属元素分析中得到广泛应用，但在非金属元素分析方面，尚未得到足够重视。对ICP-MS及其联用技术近年来在非金属元素测定、形态分析方面的应用情况进行了概括总结，并对其发展前景提出简单思考（引用文献36篇）。 关键词: 电感耦合等离子体质谱; 非金属元素Advance in Determination of Non-metal Elements by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry and Its Associated Technologies XU Yi-bang, FAN Xiao-jun, TANG Ke ( Nanchang Environmental Monitoring Station, Nanchang 330002, China) Abstract: ICP-MS technology has been widely used in determination of metal elements, but the detection of non-metal elements was not given sufficient attention. This review presents the latest advance of ICP-MS and its associated technologies in determination of non-metal elements and speciation analysis. Additionally, the prospects of study were discussed (36 ref. cited). Key words: ICP-MS; non-metal elements; associated technologies; elemental speciation analysis 电感耦合等离子体质谱ICP-MS）是上世纪80代发展起来的分析测试技术，具有灵敏度高、检出限低、选择性好、可测元素覆盖面广、线性范围宽、能进行多元素的同时检测和同位素比测定等优点，是一种具有广阔前景的痕量超痕量无机多元素分析技术，已被广泛运用于不同领域各类样品中金属元素的分析测定[1-3]。但在非金属元素分析方面，除等少数元素外尚未得到足够重视。这主要是由于多数非金属元素具有较高电离能如As 9.81 eV、Se 9.75 eV、Te 9.01 eV、Br 11.81 eV，I 10.45 eV、Cl 12.96 eV，在氩，电离程度较低且在ICP-MS中存在一些严重的多原子离子干扰，导致其检测能力大为逊色。由于ICP-MS的高灵敏度，与其他方法相比仍然具有较低检出限。本文就ICP-MS及其联用技术近年来在非金属元素测定、形态分析方面的应用情况进行。 在溶液中加入少量含碳的有机试剂，在一定程度上可提高难电离元素的电离度[]。Allain[]等率先报道了有机物的加入对电离能在9~11eV之间的元素Hg、As、Se和Te具有显著增强效应。Goossens等[]在溶液中加入少量的乙醇结合载气流速的优化增强As和Se信号的同时还抑制ArCl+、ArAr+等背景离子的信号。田中茂用连续氢化物发生-ICP-MS进行了天然水中AsSe、Sb和Ge的同时测定。连续氢化物发生与ICP-MS联用有效地克服了ICP-MS易受水样基体影响的弊端同时可进行连续的自动测定。在测定过程中加入EDTA作为掩蔽剂克服金属元素对氢化物生成的影响。ICP-MS也可以直接用于实际饮用水中As、Se、Sb的测定。 硒在ICP-MS中存在一些严重的多原子离子干扰Cl、40Ar38Cl），尤其是当样品基体中有大量氯离子存在时因此ICP-MS直接测定土壤和沉积物中的痕量硒十分困难。季海冰等[]采用硝酸-盐酸混酸消解体系，以4%V/V）异丙醇为增敏剂，建立了直接测定土壤和沉积物中硒的方法。实验表明2 mol/L硝酸-4 mol/L盐酸混酸能有效溶出土壤和沉积物中各种形态的硒。相对于1%硝酸基体，4%V/V）异丙醇基体中硒的ICP-MS响应值提高了12.1倍；而且4%V/V）异丙醇基体可有效抑制硒的质谱干扰。ICP发射功率和雾化气流速是影响异丙醇在ICP-MS测定过程增敏效应的主要因素。以78硒为测定同位素，方法检出限为0.005 mg/kg。 1.2卤素元素 溴碘在不同酸度下信号强度和稳定性相差较大，同时碘在测量时记忆效应严重。不同形态碘的存在及其易挥发、易污染性等因素。赵秋香等[]建立了一个ICP-MS同时测定地下水中