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2017-09-15 发布于重庆
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RS-2-氨基丙醇的制备.pdf

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8 · · 中国医药工业杂志 Chinese Journal of Pharmaceuticals 2006, 37 (1) (R,S)-2- 氨基丙醇的制备蒋锦，王玉成，郭慧元* (中国医学科学院、中国协和医科大学医药生物技术研究所，北京 100050) 摘要：氯丙酮经乙酸基化、碱性水解、Raney N i 催化还原胺化得到(R ,S )-2- 氨基丙醇，总收率44 ％。关键词：(R ,S )-2 - 氨基丙醇；氧氟沙星；中间体；制备中图分类号：O623.734 文献标识码：A 文章编号：1001-8255 (2006)01-0008-02 [2,3] (R,S)-2-氨基丙醇(1)是抗菌剂氧氟沙星的起始原得到。本研究参考相关文献，用氯丙酮(2)乙 [1] 原料，国内尚未见合成报道，可以借鉴已有报道酸基化后水解得到羟基丙酮(4)，Raney N i 催化下的(S)- (＋)-2- 氨基丙醇工艺，用丙氨酸经酯化、还还原胺化制得1 。反应式如下： [4 ] 曾试图用2 直接水解制备4 ，但研究发现无论 54 ℃/0.4kPa 馏分，得3 (12 1g ，83.2 ％)(文献： 1 在碱性或酸性条件下，均生成黑色焦油状物而失败。 bp 66～72 ℃/ 1.3kPa)。HNMR (CDC l ) : 2 . 157, 3 后用碳酸二甲酯为溶剂，KI 为催化剂，用价廉的乙 2.166 (6H, 2 ×CH ), 4.645 (2H, CH )。 3 2 [2 ] (R, S)-2- 氨基丙醇(1) 酸钠代替苯甲酸钠与2 反应，得1- 乙酰氧基丙酮 (3)，收率83.2 ％，水解后得4 。考虑到还原胺化 3 (30g ，0.26mol)溶于水(30ml)中，0 ～5 ℃搅 [3 ] 拌滴加33 ％氢氧化钠溶液(30ml)，滴毕继续同温也在水溶液中进行，3 碱水解完全后用盐酸中和所得含4 的水溶液，直接通氨气至饱和后进行氢化搅拌反应0 .5h ，TL C 检测(2,4- 二硝基苯肼显色) 得1，收率52.8 ％(以3 计)，省去了对4 的后处理，至反应完全后用2m ol/ L 盐酸调至中性，得4 水溶 1 的总收率4 4 ％。液。冰浴冷却下充入氨气(40g