X射线荧光光谱高精度分析钢铁材料中磷、硫的研究.docxVIP

X射线荧光光谱高准确度分析钢铁材料中硫、磷的研究沈非1 ，杨培全2 ，李家骥1，顿吴琼2 ，韩晓朋2(1.深圳市特种设备安全检验检验院，广东 深圳 518010；2.东莞市东莞市善时电子科技有限公司，广东 东莞 523880) 摘要利用自行改进型的X射线荧光光谱仪分析钢铁中的微量杂质元素硫、磷含量，硫元素含量0.005%-0.035%范围内，分析结果的相对标准偏差≤0.8%，磷元素含量0.005%-0.105%范围内，分析结果的相对标准偏差≤3%。仪器对硫、磷的分辨能力达到0.001%，且准确度满意。关键词 钢铁硫磷X射线荧光光谱仪微量杂质中图分类号：TH83； X933.941 文献标识码：A 文章编号：Analysis?on?phosphorus?and?sulfur?in?steel?material?by?X-ray?fluorescence?spectrum?with?high?accuracy?Shen?Fei?1,?Yang?Pei-quan?2,?Li?Jia-ji?1,?Dun?Wu-qiong?2,?Han?Xiao-peng?2(ShenZhen?Institute of Special Equipment Inspection and Test,ShenZhenGuangDong 518010;DongGuan?ShanShi?Electronic?Science?and?Technology?Co.,?Ltd.,?DongGuan?GuangDong?523880)Abstract:?Using of improved X-ray fluorescence spectrometer，microelement of sulfur and phosphorusin steelwere detected.Relative standard deviation was less than 0.8%, when sulfur content 0.005%-0.035%.Relative standard deviation was less than 3%, when phosphorus content 0.005%-0.105%.The accuracy of sulfur and phosphorus is ≤0.001%. Key?Words:Steel???Sulfur???Phosphorus??XRFmicro-elements在常用钢材中，硫、磷属于有害杂质元素，硫元素增加钢铁产生“热脆”的倾向，磷元素增加钢铁产生“冷脆”的倾向。因此，钢材中的磷、硫含量通常被严格控制。以压力容器用钢材为例，碳素钢和低合金钢的硫、磷含量要求P≤0.035%、S≤0.035%；低温用钢更为严格，要求是P≤0.020%、S≤0.010%。目前，钢铁中硫、磷的常用测试方法有高频燃烧红外吸收法，火花源原子发射光谱法[1]，磷钼蓝分光光度法[2]，ICP-AES法[3]。针对低含量硫、磷检测，上述测试方法对样品处理要求比较严格，避免将带进干扰或造成成分损失。X射线荧光光谱仪具有设备体积小巧，操作简单，样品适应性强的优点，特别适合环境较差的现场检验,在钢铁、建材等领域获得广泛应用[4-6]。但现有的X射线荧光光谱仪在进行轻元素检测时，由于轻量元素荧光产额低、能量低，还不能满足微量的检测要求。本文X射线荧光检测轻元素的问题，对光谱仪的硬件进行优化改进，也对检测条件进行优化。1.试验部分1.1仪器与样品1.1.1 初级激发源 Rh靶，二次靶激发源Ti靶，目的是降低背景，提高峰背比。1.1.2SDD探测器:面积25mm2,能量分辨率109eV，光子探测效率98.9%，捕获角度0.033。1.1.3短光路和真空样品室，尽可能减少空气对光子的衰减。1.1.4 标准样品：YSBS20112(1#2#3#)；YSBS41104；GSB03-2028(1-6#)。 1.1.5 压片机：YYJ-60(600KN) 中科院长春光学精密机械研究所。1.2试验过程1.2.1工作条件表1 仪器工作条件Tab.1 Working conditions of instrument激发管电压管电流测试时间真空度窗口材料峰化时间10-15KV5-6mA60s10Pa12.5μm C10.9μs1.2.2样品处理与测量过程块状金属样品经过粗磨、精磨后，用无水酒精超声清洗。清洗干净后的样品放入样品室，开启真空，真空度达到设定值后进行检测。粒状样品，筛分出180目以下颗粒，经过无水酒精超声清洗后，放入压片机400KN下压制成光亮的金属片进行检测。2、结果与讨论2.1 测试条件的优化2.1.1管电压的选择10～15kV选择管电压在8～45KV的范围，以步进