高效液相测定曲克芦丁注射液的含量论文.docVIP

目录 摘要 2 关键词： 2 1 引言 3 2 实验原理 4 3 实验材料、仪器与试药 4 3. 1 药品 5 3. 2 仪器 5 3.3 试剂 5 4 实验 5 4. 1 对照品溶液的制备 5 4. 2 标准溶液的配制 5 4.3 测量 5 5 结果与讨论 5 5.1 检测波长选择 5 5.2 流动相的选择 6 5.3 最佳色谱条件 7 5.4 稳定性试验 7 5.5 线性关系考察 7 5.6 重复性试验 8 5.7 回收率试验 8 5.8 产品的含量测定 9 6 结论 9 致谢 11 0.1%枸橼酸溶液-乙腈-四氢呋喃(85:9:6)为流动相，检测波长为254nm。结果 曲克芦丁在50～150mg·L-1R达到0.99985(n=5)，回收率在99.5%～100.5%RSD(%)均小于0.5%。结论 本法快捷而稳定，重现性好，结果准确。 关键词： 曲克芦丁 注射液 高效液相色谱 含量测定 Determination of Content in Troxerutin Injection by HPLC Jinhua College of Vocation and Technology Major of Industrial Analysis qiu dongdong Abstract: The method to determine the content of troxerutin in injection was established. 0.1% citric acid: acetonitrile: tetrahydrofuran (85: 9: 6) were mixed as the mobile phase when the determination wavelength was 254nm. When the concentration of troxerutin is in the range of 50～150 mg·L-1here was a good linear relationship. The recoveries were between 99.5 %～100.5 %RSD were less than 0.5%. This method is stable and with good repeatability and high accuracy. Key words : Troxerutin Injection; HPLC;content determination 1 引言 现今有一种不常见，但危害很大的病——遗传性出血性毛细血管扩张症病变。该病以皮肤与粘膜血管的表层最常见，多见于手、足、颜面、阴囊、鼻、口腔、消化道等部位。出血症状常在幼年即出现，反复鼻衄为最多见的症状，其次为牙龈出血、胃肠道出血、咯血、血尿、蛛网膜下腔出血等。脑或脊髓动静脉瘘可发生于某些家族，表现为蛛网膜下腔出血，癫痫或偏瘫。肺动静脉瘘患者除了会咯血，更会有脑栓塞 和脑脓肿。出血症状常随年龄增长而加重，但也有在中年或老年以后才首次出现者。另外，长期慢性失血可引起贫血症状。如合并肺动静脉瘘，可引起呼吸困难、乏力、发绀或继发性红细胞增多症。在当今世界，由于环境的影响，该病越发严重。遗传病变，非常的可怕。当然各大医学家已对该病进行研究。曲克芦丁就是一种治疗这种病的常用药[1]。 曲克芦丁(troxerutin，1)7,3,4- 三[O-(2- 羟乙基)]芦丁，是芦丁经羟乙基化的半合成产物，亦是维脑路通的主要组分，其他的成分有单羟乙基芦丁、二羟乙基芦丁、三羟乙基芦丁异构体和四羟乙基芦丁。能降低毛细血管的通透性和脆性，并有抑制血小板凝集、防止血栓形成的作 图1 曲克芦丁 Troxerutin 用，同时能对抗52羟色胺、缓激肽引起的血管损伤,增加毛细血管抵抗力, 降低毛细血管通透性,可防止血管通透性升高引起的水肿，是临床上治疗闭塞性脑血管病的常用药物。上市产品有片剂、胶囊、口服液、颗粒剂、注射液等，生产厂家较多。国内曲克芦丁对照品是经甲醇反复重结晶制得，含量约95％ 现今已有紫外分光光度法、双波长分光光度法、高效液相色谱法等测定曲克芦丁的含量。在高效液相色谱法测定曲克芦丁含量中有岑志芳、林琼等人以甲醇—水—硫酸（6238:0.4）,将其作为曲克芦丁注射液的含量控制方法[3]。本文将采用新的流动相，以0.1%枸橼酸溶液—乙腈—四氢呋喃（85:9:6）为流动相，测定曲克芦丁注射液的含量。 2 实验原理 高效液相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的淋洗液和固定相间的分配系数不同，当试样随着流动相进入色谱柱中后，组分就在其中的两相间进行反复多次（103-106）的分配（吸附－脱附－放出）