氯化钾含量测定方法的改进.pdfVIP

·分析与检测· 氯化钾含量测定方法的改进 陈 　敏 ( ) 汕头市产品质量监督检验所 　 汕头 　515041 黄玩丽 ( ) ( ) 汕头金砂企业 集团 金砂化工厂化验室 　 汕头 　515041 摘 　要 　探讨了用聚乙烯醇溶液代替淀粉溶液进行氯化钾含量测定的分析方法。此法终点更易判 断 ,方法准确可靠。 关键词 　聚乙烯醇 　淀粉 　氯化钾 　测定 2 　实验部分 1 　前言 2 . 1 　材料与仪器 中国化学试剂国( ) 所用试剂和水 ,在没有注明其他要求时 ,均 行 标准中沉淀滴定法的 应用分为银量法和铅量法。银量法中氯化物含 指分析纯试剂和 BGT 6682 - 1992 《分析试验室 量的测定原理是采用荧光素吸附指示剂 ,在中性 用水规格和试验方法》中规定的三级水 , 并按 条件下用淀粉作保护胶 ,用硝酸银标准溶液滴 GBT 603 - 1988《化学试剂 　试验方法中所用制 定。例如 : 国家标准 GBT 646 - 1993 氯化钾含 剂及制品的制备》的规定进行。 量的测定方法是 : 称取一定量样品溶于水 , 加 2. 1. 1 　聚乙烯醇溶液 : ( 10 gL) ; ( ) 2. 1. 2 　荧光素指示液 : (5 gL) ; 10 mL淀粉溶液 10 gL ,在摇动下用硝酸银标准 滴定溶液 [ c (AgNO3 ) = 0. 1 molL ] 避光滴定 ,近 2. 1. 3 　硝酸银标准滴定溶液 : c ( AgNO3 ) = 0. 1000 molL 。 ( ) 终点时 ,加 3 滴荧光素指示液 5 gL ,继续滴定 2. 1. 4 　常用玻璃仪器 ,50 mL 棕色滴定管。 至乳液呈粉红色。 2. 2 　测定步骤 此方法有两个问题须注意 :一是滴定时加入 称取 0. 25 g 试样 ,精确至 0. 0002 g ,置于 250 一定体积的淀粉溶液 ,起保护胶的作用 ,使部分 mL 锥形瓶中 ,加 70 mL 水使其溶解 ,加10 mL聚 氯化银呈胶态。因滴定等当点的判断与沉淀吸 乙烯醇溶液 ,在摇动下用硝酸银标准滴定溶液避 附指示剂的多少有关 , 只有沉淀的表面积越大 , 光滴定 ,近终点时 ,加 3 滴荧光素指示液 ,继续滴 吸附的愈多 ,终点才容易判断。二是样品溶液中 定至乳液由黄色变为粉红色。 不可存在较多的中性盐 , 否则会使离子强度增 含量按下式计算 : 加 ,特别硝酸银也是阴离子 ,也可以被带正电的