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《现代仪器》 2012 年 第 18 卷 第 1 期 使用与维修 解决原子吸收石墨炉法重复性差问题的探讨 Study on poor repeatability of determination by GF-AAS 摘  要  结合多年实际应用原子吸收石墨炉法检测的工作体会，总结出引起石墨炉 法检测重复性差的5 个方面的原因，包括 ：元素谱图、石墨管、升温程序、进样针、 罗欢忠  谷春秀    样品的前处理，并提出解决办法，以此供相关工作者交流探讨。 Luo Huanzhong  Gu Chunxiu 关键词  石墨炉法 重复性 解决办法 （深圳职业技术学院应用化学与生物 Abstract Based on many years practical work experiences of determination by graphite 技术学院  深圳  518055） furnace atomic absorption spectrometry. This paper analyzes five reasons for poor repeat- (Department of Applied Chem- ability of determination: elements spectra, graphite tubs, temperature program, injection isty and Biological Engineering, needle, sample pretreatment methods, as well as the measures to solve it. That would serve Shenzhen 518055) as a reference for related workers. Key words Graphite furnace Repeatability Solution 在实际应用原子吸收石墨炉法检测时 ，经常会遇到重 复性差的问题 。有时可能 自己不经意间就将问题解决 ，但 具体是什么原 因 自己也说不上 ，这便有点碰运气 的成分 。 笔者根据多年实际检测经验 ，系统性地总结出如下几点体 会供探讨 。由于原子吸收仪品牌 、型号各不相 同，但应用 原理 、结构基本相近 ，所 以本文 以 日立 Z -5000 原子吸收 仪石墨法为例 ，讲述相关 内容 ，供相关检测工作人员交流 探讨 。石墨炉重复性差一般应从 以下 5 个方面进行考虑 。 1  元素谱图是否发生波长的偏移 图1  谱线偏移的钠灯图谱 使用原子 吸收检测 时先查看相关元素 （谱线轮廓 ）的 形状和波峰位置 ，二者缺一不可。（1 ）看其 吸收峰是否有 分叉 、重叠、拖尾现象 ；（2 ）看其 吸收峰 的位置是否与规 定波长一致 。以钠元素为例 ，其最大吸收波长为 589.0nm , 但 有 时其 吸 收 波 长 却 发 生 偏 移 （见 图 1 ），吸 收 波 长 为 588.4nm 。吸收波长发生偏移就很有可能影响测试结果 的重 现性 。如出现吸收波长偏移现象则需使用波长校正 ，如图 2 为波长校正后 的谱 图。一般测量何种元素就用该元素灯校 正谱 图，并注意临近谱线干扰 。发射波长 的偏移现象是 隐 图2  校正后的钠灯谱线 性故障 ，往往容易被使用者忽略 ，在此笔者希望能引起重视 。 2.1  石墨管的完好性 通过管子外观判断