填料的制备及应用.pdfVIP

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2017-09-15 发布于重庆
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填料的制备及应用.pdf

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２０１３年８月Ｖｏｌ.３１Ｎｏ.８Ａｕｇｕｓｔ２０１３ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ７６９~７７４研究论文ＤＯＩ:１０.３７２４/ ＳＰ.Ｊ.１１２３.２０１３.０４０１５二氧化锆微球表面键合磺化交联聚苯乙烯固相萃取填料的制备及应用 ∗ 申书昌 ꎬ　柳玉辉ꎬ　肖晓杏 (齐齐哈尔大学分析测试中心ꎬ黑龙江齐齐哈尔１６１００６) 摘要:以聚合诱导胶体凝聚法(ＰＩＣＡ)制备二氧化锆微球ꎬ用钛酸酯偶联剂对其进行表面改性ꎬ使其接枝上碳碳双键基团ꎮ 在溶液体系中ꎬ该双键与单体苯乙烯和二乙烯苯在自由基引发下交联聚合ꎬ形成的聚合物包覆在二氧化锆微球表面ꎮ 再通过磺化方法将磺酸基离子连接到苯环上ꎬ得到阳离子交换固相萃取填料ꎮ 通过红外光谱、扫描电镜/ Ｘ射线能谱等手段对其进行了表征ꎮ 将装填得到的固相萃取柱与高效液相色谱联用ꎬ测定了水中的甲基磺２草酮、阿特拉津和乙草胺ꎮ ３种化合物的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系ꎬ相关系数(ｒ )均大于０９９ꎻ甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺的检出限分别为５４１、６７２和１３４ μｇ/ Ｌꎮ 结果表明ꎬ制得的聚合物包覆二氧化锆微球的粒径为６~８ μｍꎬ用该填料制成的固相萃取小柱对３种目标物的吸附率高ꎮ 关键词:磺化聚苯乙烯包覆二氧化锆微球ꎻ固相萃取填料ꎻ高效液相色谱ꎻ甲基磺草酮ꎻ阿特拉津ꎻ乙草胺中图分类号:Ｏ６５８　　　文献标识码:Ａ　　　文章编号:１０００￣８７１３(２０１３)０８￣０７６９￣０６Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｐａｃｋｉｎｇｏｆｚｉｒｃｏｎｉａｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｃｏａｔｅｄｗｉｔｈｓｕｌｆｏｎａｔｅｄｃｒｏｓｓｌｉｎｋｅｄｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ ∗ ＳＨＥＮＳｈｕｃｈａｎｇ ꎬＬＩＵＹｕｈｕｉꎬＸＩＡＯＸｉａｏｘｉｎｇ (ＡｎａｌｙｔｉｃａｌａｎｄＴｅｓｔｉｎｇＣｅｎｔｅｒｏｆＱｉｑｉｈａｒＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＱｉｑｉｈａｒ１６１００６ꎬＣｈｉｎａ) Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｚｉｒｃｏｎｉａｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ￣ｉｎｄｕｃｅｄｃｏｌｌｏｉｄａｇｇｒｅｇａｔｉｏｎ (ＰＩＣＡ) ｍｅｔｈｏｄａｎｄｃａｒｂｏｎ￣ｃａｒｂｏｎｄｏｕｂｌｅｂｏｎｄｗａｓｇｒａｆｔｅｄｏｎｔｏｉｔｓｓｕｒｆａｃｅｂｙｔｉｔａｎｉｃａｃｉｄｅｓｔｅｒｃｏｕｐｌｉｎｇｒｅａｇｅｎｔ. Ｐｏｌｙ(ｓｔｙｒｅｎｅ￣ｄｉｖｉｎｙｌｂｅｎｚｅｎｅ)ｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙｆｒｅｅｒａｄｉｃａｌｐｏｌｙｍｅｒｉ￣ｚａｔｉｏｎｂｙｕｓｉｎｇｓｔｙｒｅｎｅꎬｄｉｖｉｎｙｌｂｅｎｚｅｎｅａｎｄｃａｒｂｏｎ￣ｃａｒｂｏｎｄｏｕｂｌｅｂｏｎｄｏｎｔｈｅｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓｕｒ￣ｆａｃｅｉｎｓｏｌｕｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍꎬｓｏｔｈｅｐｏｌｙｍｅｒｗａｓｃｏａｔｅｄｏｎｔｈｅｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓｕｒｆａｃｅ