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Dionex 应用注解 阴离子和有机酸 TN44 浓磷酸中痕量阴离子的检测 前言 在检测浓磷酸中痕量阴离子的实验中，大量的磷酸根离子的存在会影响其它离子的分 析。当在85 % （w/w ）的磷酸中检测0.1 mg/L （ppm ）的氯离子时，氯离子与磷酸根浓度比 6 为 1：10 。如果将浓的样品稀释，可以减弱其它高浓度离子对检测结果的干扰，但是有可 能造成我们感兴趣的污染物离子无法被检测出来。为了解决这个难题，一个改良了的检测浓 磷酸中痕量阴离子的方法被建立起来[1,2] 。我们可以先使用离子排斥色谱，再使用离子交换 分离，将痕量无机阴离子从浓磷酸盐中分离出来。 这个技术手册描述了在85 % （w/w ）的磷酸中检测低mg/L （ppm ）级的氯离子、硝酸 根离子和硫酸根离子这一方法的理论、建立和分析方法。 方法摘要 首先我们使用IonPac ICE-AS6 离子排斥柱将我们所需分析的离子从浓磷酸盐溶液中分 离出来，再将分离收集的组分通过4-mm IonPac AS11-HC 离子交换浓缩柱进行浓缩，最后 将浓缩后的样品通过2-mm IonPac AS11-HC 色谱柱装置进行分离，并用抑制型电导检测器 进行检测。 设备 戴安公司DX-500 离子色谱系统包括： 微孔GP50 梯度泵； 带有温控电导池的CD20 电导检测器（DS3 ）； LC20 柱温箱，含有两个Rheodyne 阀，PEEK 材料，后方装样； 戴安RP-1 单活塞泵； 加压储液罐（P/N 37053 ）； 3 个四升的塑料瓶，其中两个装外加水，一个装淋洗液（P/N 39164 ）； 1 个O 型垫圈，聚四氟乙烯材料，用于淋洗液瓶（P/N 43523 ）； 2 个O 型垫圈，聚四氟乙烯材料，用于贮水瓶（P/N 055703 ）； 一个压力表，范围在0-171 kPa （0-25 psi ）（外加水瓶需用）； 305 cm （120 英寸）长的绿色PEEK 管，内径为0.75 mm （0.03 英寸），用于连接管路 和制作200 μL 定量环； 四氟乙烯瓶，用来盛装样品（VWR P/N 16071-041 或者Nalge P/N 1600-0004 的窄口瓶） Dionex 中国有限公司应用研究中心 Dionex 应用注解 阴离子和有机酸 PeakNet 色谱工作站 色谱柱 IonPac AG11-HC 保护柱，2 mm （P/N 52963 ） IonPac AS11-HC 分析柱，2 mm （P/N 52961 ） IonPac AG11-HC 浓缩柱，4 mm （P/N 52962 ） IonPac AG10 （作为捕获柱使用），4 mm （P/N 43119 ） IonPacICE-AS6 分析柱，9 ×250 mm （P/N 46023 ） 阴离子自动再生抑制器（ASRS® ），2 mm （P/N 53947 ） 试剂和标准溶液 去离子水，一级试剂纯，电阻率不小于17.8 M Ω-cm 氢氧化钠，50 % （w/w ）水溶液（Fisher Scientific ） 氯离子标准1000 mg/L，100 mL （戴安，P/N 37159 ） 硫酸盐标准 1000 mg/L，100 mL （戴安，P/N 37160 ） 硝酸盐标准1000 mg/L，100 mL （Ultra Scientific ，VWR ，P/N ULICC-004 ） 条件 离子排斥： 色谱柱：IonPac ICE-AS6 捕获柱：IonPac AG10 ，4mm 淋洗液：去离子水 流速：0.50 mL/min 离子色谱： 分析柱：IonPac AS11-HC，2 mm 保护柱：IonPac AS11-HC，2 mm 浓缩条件：