煤中全硫的测定方法.docVIP

11、 煤中全硫的测定方法 1 艾士法定硫 一、方法原理 将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。 二、试剂和材料 ( 1 ）艾士卡试剂：以2 份质量的化学纯轻质氧化镁与1 份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0 . 2mm后，保存在密闭容器中。 ( 2 ）盐酸（GB/T622 ）溶液：( l + l ）水溶液。 ( 3 ）氯经钡（GB/T52 ）溶液：100 g/L. ( 4 ）甲基检溶液：20g/L 。 ( 5 ）硝酸银（GB/T670 ）溶液：10g / L ，加入几滴硝酸（CB/T626 ) ．贮于深色瓶中． ( 6 ）瓷增锅：容量30mL 和10 一20mL 两种。 三、仪器设备 ( i ）分析天平：感量0.000lg ( 2 ）马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900 ，温度可调并可通风。四、 试验步骤 ( 1 ）于30mL 柑祸内称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样1g（称准至0.0002g)和艾氏剂艳（称准至0.1g) ，仔细混合均匀，再用lg（称准至0 . 1g）艾氏剂覆盖．( 2 ）将装有煤样的柑祸移入通风良好的马弗炉中，在1 一2h内从室温逐渐加热到800-850 ，并在该温度下保持1 一2h 。 ( 3 ）将增祸从炉中取出，冷却到呈温。用玻璃棒将柑祸中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应在800 一850 下继续灼烧0 . 5h ) ，然后移动到400mL 烧杯中。用热水冲洗增锅内壁，将洗液收入烧杯，再加入100 一150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上．则本次测定作废。 ( 4 ）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10 次，洗液总体积约为250-300mL. ( 5 ）向滤液中滴入2 一3 滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入2 流，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10mL ，在近沸状况下保持约2h ，最后溶液体积为200 mL 左右。 ( 6 ）溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止【用硝酸银检验】 ( 7 ）将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷钳祸中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800 一850 的马弗炉内灼烧20-40min ，取出柑锅，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温（约25-30min ) ，称量。 ( 8 ）每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时，应进行2 个以上空白试验（除不加煤样外，全部操作相同），硫酸钡质量的极差不得大于0 . 0010g，取算术平均作为空白值． 五、结果计算 测定结果按（1 ）计算： m2 ― 空白试验的硫酸钡质量，g ;0.1374 ― 由硫酸钡换算为硫的系数;m ― 煤样质量，g . 六、精密度 全硫测定的精密度如表1 规定：表1 ? 2 库仑自动滴定法定硫 一、方法原理 煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化碳并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量． 二、试剂和材料 ( l ）三氧化钨（HC 10 一1129 ）。 ( 2 ）变色硅胶：工业品。 ( 3 ）氢氧化钠（GB/T629 ) ：化学纯。 ( 4 ）电解液：碘化钾（GB/T1272 ）、浪化钾（GB/T649 ）各5g，冰乙酸（GB/T676 ) 10mL 溶于250 一300mL 水中。 ( 5 ）燃烧舟：长70 一77mm，素瓷或刚玉制品，耐温1200 以上． 三、仪器设备 智能库仑测硫仪：由下列各部分构成 ( l ）管式高温炉：能加热到1200 以上并有90mm以上长的高温带1150 士5 ，附有铂锗一铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温1300 以上的异径燃烧管。( 2 ）电解池和电磁搅拌器：电解池高120 一180mm．容量不少于400mL，内有面积约1500mm2 的铂电解电极对和面积约15mm2的铂指示电极对．指示电极响应时间应小于1s ，电磁搅拌器转速约500t/min 且连续可调。 ( 3 ）库仑积分器：电解电流0 一350mA 范围内积分线性误差应小于士1 % ，配有4 一6 位数字显示器和打印机。 ( 4 ）送样程序控制器：可按指定的程序前进、后退。 ( 5 ）空气供应及净化装置：由电磁泵和净化管组成．供气量约1500m曰而n ，抽气量约l000mmL/min ，净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。 四、试验步骤 ( 1 ）试验准备 a 、将管式高温炉升温至1150 ，用另一组铂锗一铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500 的位置。 b 、调