分子蒸馏技术分离纯化大蒜精油的研究.pdfVIP

维普资讯 圄圆 分子蒸馏技术分离纯化大蒜精油的研究 毕艳红 ，乔旭光 ，田 云 1(山东农业大学食 品科学与工程学院，山东泰安，271018) 2(华南理工大学轻工与食 品学院，广东广州 ，510640) 摘 要 应用刮膜武分子蒸馏技术对大蒜油 中的有机硫化物 二烯丙基二硫 醚 (DADs)和 二烯丙基三硫醚 (DATs)进行的提纯 。试验研究了温度 、真空度 、进料速度 、刮膜转速对有效成分(DADs和DATs)分离纯度和得 率的影响，在单因素试验基础上通过 L。(3)正交设计试验 ，确定了一级分子蒸馏 的最佳X-艺参数为：温度 50~C， 真空度 200Pa，进料速度 1．5mL／min，刮膜转速 200r／min。以一级分子蒸馏所得原料进行多级蒸馏试验，通过 五级分子蒸馏 ，最终产 品中DADs和DATs的纯度和得率分别可达到 85．03 和 54．35 。 关键词 分子蒸馏 ，大蒜油，有机硫化物 ，纯化 大蒜油是大蒜 中的主要功能成分_1]，含有多种有 采用 Agilent6020气相色谱 ，DB-5色谱柱 (30m 机硫化物如 ：二烯丙基一硫醚、甲基烯丙基二硫醚、二 ×0．25mm ×0．5 “m)，FID 检测器，进样 口温度 烯丙基二硫醚 (diallyldisulfide，DADs)、二烯丙基三 270oC，检测器温度 270oC。 硫醚 (diallyltrisulfide，DATs)、二烯丙基 四硫醚等 ， 程序升温 ：40~C，2min；以 10℃／rain升高温度至 其中主要有效成分为 DADs和 DATs。主要加工方 120℃，2min；然后 以 10℃／min升至 250oC，持续 2 法有水蒸气蒸馏法 、有机溶剂浸提法 、超 临界 COz萃 min。进样量 1,／L，分流 比1：200。 取法口]。但 由于提取及分离方法的局限性 ，目前我国 1．3．2 标 准 溶液 的配制 蒜油出 口中DADs、DATs达到高标号要求的不多， 称取 DADs0．2586g、DATs0．2902g，于 25 致使蒜油价格远低于国际市场产品价格 。 mL容量瓶 中，正 己烷 定容 ，配制 成浓 度分别为 分子蒸馏 (moleculardistillation，简称 MD)技术是 10．344mg／mL和 11．608mg／mL的混合溶液 。 国际上一种新型的用于液一液分离或精制的高新技术， 取该溶液 0．1、0．3、0．5、1．0、2．0mL分别置 于 与常规分离提纯技术相比，具有浓缩效率高、质量稳定 10mL容量瓶中，用正 己烷定容 (相 当于溶液 中含有 可靠、操作易规范化等优点 ]，适合工业化大生产。 DADs0．10344 、0．31032、0．5172、1．0344、2．068 试验采用分子蒸馏技术从大蒜粗油中富集提纯 8mg／mL，含有 DATs0．11608、0．34824、0．5804， DADs和 DATs两种主要成分 ，提高大蒜油 中有机硫 1．1608、2．3216mg／mL)。 化物的含量 ，以期提高大蒜油的质量 。 1．3．3 标准 曲线 的绘制 将 1．3．2中不同浓度的标准溶液分别进样 ，以2 1 材料与方法 种物质的含量为横坐标 ，以峰面积为纵坐标作标准曲 1．1 原 料 线 ，分别得标准 回归方程为 ： 大蒜粗油 ，有 效成分 (DADs和 DATs)含量 DADs的线 型 回归方程 为 ：Y 一 122．68X + 6．516 ，