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XPS测试中喷金时间对谱图的影响 ——以TiO2为例 仲淑彬1，周环2*，郑遗凡2 （1，浙江工业大学 化学工程与材料学院 杭州 310014， 2，浙江工业大学 分析测试中心 杭州310014） 摘要：X射线光电子能谱分析技术是重要的表面分析手段。C 1s峰（结合能284.8 eV）C 1s峰与材料的某些元素的峰位重叠时，可通过在材料表面喷金并以Au 4f7/2为参照峰进行谱图校正。本文TiO2为例讨论不同喷金时间对二氧化钛谱图的影响，并C 1s峰和Au 4f7/2峰进行谱图校正后的Ti 2p谱图得TiO2最佳的喷金时间。关键词：X射线光电子能谱；金；；喷金时间；二氧化钛 Effect of old-spraying time on the spectra in XPS testing: using TiO2 as an example ZHONG Shu-bin1, ZHOU Huan2*, ZHANG Yi-wei1, ZHENG Yi-fan1,2 (1,College of Chemical Engineering and Material Science, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310014 China, 2,Research Center of Analysis and Measurement, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310014 China) Abstract: X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) is an important technique in surface analysis. Peak of adventitious carbon C 1s (binding energy is 284.8 eV) is usually used as charge reference in XPS spectra calibration. While C 1s is overlapped with peaks of some elements, gold could be sprayed onto the surface of materials and Au 4f7/2 is used as charge reference. In this article, using TiO2 as an example, we studied the effect of gold-spraying time on the shape and position of peak of Ti 2p from TiO2, and the optimal spraying time is 20 s. Keywords: X-ray photoelectron spectroscopy; Gold; Charge reference; Gold-spraying time; Titanium dioxide 0 引言 X射线光电子能谱分析（X-ray Photoelectron Spectroscopy，简称XPS）主要用于分析样品的表面元素及其化学状态，它是表面分析中最有效、应用最广的分析技术之一[1]。X可测定材料表面以下10 nm的元素组成和化学状态[2]，用于定性和半定量分析[3]。由于不同元素的原子结构不同XPS谱图也不同，具有指纹效应，从XPS谱图中可以得到材料表面的元素化学信息随着仪器操作日简便，样品处理较为简单，XPS的实际应用越来越广泛[4]。对于绝缘体或者半导体，在实际的XPS测试中，会产生荷电现象。这是由于的导电性能较差，当光电子逸出后会在表面累积正电荷，光电子的动能减小，即为荷电效应的结果，使光电子的结合能偏高，谱发生偏移，还会使谱展宽、畸变。但是荷电问题比较复杂，难以彻底消除，一般采用荷电中和系统来减轻样品的荷电效应在实际的XPS分析中，最常用的方法是用真空系统中常见的污染碳的C 1s（结合能284.8 eV）作为参照峰，进行[2,3]。 另一种方法是以金沉积时Au 4f7/2（结合能为84.0 eV）为参照峰进行。，Ru 3d的能量区间292~272 eV，与C 1s能量区间295~275 eV ，C 1s峰作为参照峰。，需用Au 4f7/2为参照峰进行谱图校[5]。 研究表明[6]：金沉积时Au 4f7/2为参照峰进行，喷金，会Au 4f7/2峰位的变化，影响结果的。Y Uwamino[7]提出采用控制金的最佳沉积量消除荷电效应，但是在实际工作中。 TiO2在XPS测试中[5]，此类物质SiO2