脱氢枞酸乙二醇双酯的合成.pdfVIP

广西民族大学学报(自然科学版) N0．2 OFGUANGXIUNIⅦRSITY卫DRNATl0NALITmS VOI．19 第19卷第2期 J伽RNAL 2013年6月 (Naturmsc蛔n倪Emtion) J眦．2013 脱氢枞酸乙二醇双酯的合成。 毛新军，唐世华，王 军，王白杨 (广西民族大学a．化学化工学院．b．广西林产化学与工程重点实验室，广西南宁530006) 摘 要：以歧化松香为原料，经过胺化法提纯得到脱氢枞酸，继而与乙二醇进行双酯化反应，制备了脱氢 枞酸乙二醇双酯．在单因素实验的基础上，利用正交实验、响应面软件对合成工艺条件进行研 究，探讨了反应温度、反应时间、酸醇比、催化剂种类及用量，带水剂二甲苯用量等诸因素对反应 酯化率的影响，得出最佳反应条件：Ⅱ(脱氢枞酸)。n(乙二醇)一2．37：1，对甲苯磺酸5％，二甲 苯20ml，反应温度250℃。反应时间8．o h，酯化率达到99％左右． 关键词：脱氢枞酸}双酯；合成；正交；响应面 中图分类号：TQ351文献标识码：A 文章编号：1673—8462(2013)02一0088一05 松香是一种价格低廉、来源广泛、易降解的可再 合中性施胶要求‘153．笔者以歧化松香为原料，通过胺 生林产资源，作为一种绿色的化工原料，代替石油等 化法提纯脱氢枞酸，再与乙二醇直接酯化，得到脱氢 化石资源发展精细化工产品已成为日益重要的科研 枞酸乙二醇双酯．其合成路线如下： 课题u_J．松香酯化占松香再加工产品60％以上，广 泛应用于涂料、油墨、造纸、橡胶及生物制品等领 域H_6J．关于松香酯化产品的研究大都使用未经改性 的松香，结构中保留易被氧化的共轭双键，不利于长 时间储存和使用口]．歧化松香作为松香的大宗改性产 品，主要用作橡胶工业的乳化剂，其主要成分脱氢枞 酸的开发利用是值得探讨的问题邙．91． 1 实验部分 近年来，松香酯作为中性施胶剂是国内外造纸行 1．1仪器与试剂 业研究的热点之一[10-12]，主要因为其可以增大纤维 FT—IR Magna 550型傅里叶变换红外光谱仪 的接触角，降低纤维表面的亲水性，具有良好的施胶 效果．松香酯化反应一般可由松香与一元醇、多元醇、 多元醇胺缩合而成，但松香一元醇酯和多元醇胺松香 酯作为施胶剂效果较差口3I，而二元醇松香酸酯则具 有较理想的施胶效果口4。．据文献报道，线性马来松香 乙二醇酯，在pH=6．5时，具有良好的施胶效果，符 *收稿日期：2013一04—03． chx2012091)． 南驻马店人，广西民族大学化学化工学院教授，硕士生导师． 88 万方数据 2013年第2期 ●毛新军。唐世华，王军，等／脱氢枞酸乙二醇双酯的合成 式多用真空泵(郑州长城工贸有限公司)；101一09型 应进程的指标，分别考察了催化剂种类与用量、反应 数显式电热恒温干燥箱(上海沪越实验仪器有限公 时间、反应温度、酸醇比(脱氢枞酸与乙二醇摩尔比 司)；CL一3型恒温加热磁力搅拌器(巩义市予华仪例)、带水剂二甲苯的用量对反应的影响． 器有限责任公司)；BSl24S型电子天平(北京赛多利2．1．1催化剂种类对酯化率的影响 斯仪器系统有限公司)；KQ一100DE型数控超声波 清洗器(昆山市超声仪器有限公司)．