超高效液相色谱法快速分离测定糖精钠、芝麻酚、酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O.pdfVIP

第30卷，第3期 光 谱 实验 室 V01．30，No．3 o 2 1 Ch汛esc 0 1 3 3年5月 May，2 Jotn‘’la}o}spectroscop，l加orc吐or7 超高效液相色谱法快速分离测定 糖精钠、芝麻酚、酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O① 李晶@抽李雪梅“徐济仓4缪明明4陈建华4杨叶昆4 n(云南烟草科学研究院 昆明市高新技术开发区科医路41号650106) 6(工业控制技术国家重点实验室浙江大学智能系统与控制研究所浙江省杭州市浙大路38号310058) 摘 要建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器(uPLC—PDA)同时分离测定香精香料中糖精钠， BEH 芝麻酚，酸性橙I，碱性嫩黄0的方法。样品经过10％的甲醇水溶液(含1％氨水)提取后，以waters 持在85．3％一110．3％之间．相对标准偏差在6％以内。该方法操作简单，灵敏度高，可以满足香精香料中4 种物质的同时检测。 关键词超高效液相色谱；糖精钠；芝麻酚；酸性橙l；碱性嫩黄Of分离 中图分类号：0657．7+2文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2013)03-1311一06 1 引言 国家对于添加剂的安全问题十分重视，对禁限用物质含量都有严格的要求[1]。糖精钠是甜味剂 的一种，由于其甜度高，成本低，不少企业经常会过量使用，从而造成对人体健康的伤害；酸性橙Ⅱ， 碱性嫩黄0属于工业染料，长期接触可能会致癌，严禁使用于食品中；芝麻酚天然存在于芝麻油 中，具有较强的抗氧化能力，常用于食品和医药当中，但最近报道芝麻酚属于“植物激素类”物质，以 及对于其细胞毒性的研究，也受到大家的关注。目前对于这些目标物质已有部分检测方法[z-12l，但 度高的优点o’7’9]，通过梯度洗脱和可变波长扫描检测，建立了超高效液相色谱法同时测定香精香 料中的4种物质的检测方法，方法操作简便、成本低廉、分析快速准确，可以很好的应用于香精香料 实际样品分析检测中。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 UPI．cTMBEH 司)；色谱柱(ACQUITY 型超纯水纯化系统(美国Millipore公司)。 ①云南中烟公司科研资助项目(No．2012Jc05) ②联系人．手机：(oE—mail：Iijing一儿07@163．com 作者简介：李晶(1982一)．女(白族)．云南省鹤庆县人．工程师．博士．主要从事色谱分析、质谱分析研究工作。 收稿日期：2012一09一ll；接受日期：2012一09—14 万方数据 光谱实验室 第30卷 实验用水均为去离子水。 2．2实验方法 2．2．1液相色谱条件 UPI。cTMBEH 色谱柱：ACQUITY 递增至50％B；5．o一6．omin 50％B递增至90％B；7．omin还原为初始状态5％B。 2．2．2标准溶液配制 的标准储备液，储存于4℃冰箱内，备用；吸取适量的标准储备液，用水定容分别配制混合标准溶 液，如需要，用水继续稀释成所需要的系列混合标准溶液。 2．2．3样品前处理 选取国内在售的20个香精香料样品作为考察样品。 样品提取：分别准确移取上述均质溶液或清液1mL至10mL容量瓶中，加入1mL 10％氨水水 o．22弘m有机滤膜过滤后，待测。 3 结果与讨论 3．1色谱条件优化 的最大吸光度的波长为定量波长进行检测。经过实验扫描可以发现，糖精钠