火焰原子吸收光谱法快速测定矿石中高含量的锌.pdfVIP

第30卷，第6期 光 谱 实验’室 V01．30，No．6 201 ChineseJournal 3 3年11月 of SpectroscopyLaboratory 火焰原子吸收光谱法快速测定 矿石中高含量的锌 张明祖① 黎卫亮 覃路燕4 (西安地质调查中心西安市友谊东路438号710054) n(西安市环境保护科学研究院西安市曲江新区雁南五路环保大厦710002) 摘要在对已有的岩矿中锌含量的测试方法进行分析、研究、探讨的基础上，提出了选用锌的次灵 敏线307．6nm，以空气／乙炔火焰原子吸收光谱法测定矿石中高含量锌的方法，并进行了条件实验研究．采 用本方法测定国家矿石铅锌矿标准物质中锌的含量，测定值与认定值相符，并且该方法的准确度和精密度 均符合地质分析测试的要求。 关键词 高含量锌；次灵敏线；原子吸收光谱法 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1004-8138(2013)06—3009．04 1 引言 X射线荧光光谱法‘司等。对于锌矿石中高含量锌的测定，目前普遍采用EDTA滴定法，在例行分析 中多采用小体积浓氨水沉淀，干过滤的方法，再用EDTA滴定，但对矿种组成复杂，含铁、锰、铅等 高的试样，沉淀分离时二价和三价金属氧化物的沉淀会吸附溶液中的锌，造成结果偏低，不适合于 采用二次沉淀分离，以减少二价和三价金属氧化物的沉淀对锌离子的吸附，但二次沉淀并不能完全 消除沉淀对锌的吸附。而且操作繁琐，流程较长，测试成本高，不适合批量测试。部分矿石样品中锌、 镉的含量均较高，锌、镉的化学性质相似，给测定带来一定困难，杨社红n]、王劲榕印1采用在滴定前 加人碘化钾，络合掩蔽镉消除镉的干扰，但有实验证明碘化钾对镉的掩蔽效果并不理想。本文以王 水分解试样，选用锌的次灵敏线，以空气／乙炔火焰原子吸收光谱法测定矿石中高含量的锌，方法经 过实验证明，精密度和准确度均符合地质测试要求，操作方便，准确可靠，实用性强； 2 实验部分 2．1主要仪器及工作条件 利斯仪器系统有限公司)。 原子吸收光谱仪工作条件如表1。 ①联系人，手机：(0E—mail：zmz8421@126．corn 作者简介：张明祖(1981～)．男，山东省烟台市人．工程师．硕士研究生，主要从事岩矿常量分析及贵金属火法测试． 收稿日期：2013—06—13；接受日期：2013—06—21 万方数据 3010 光谱实验室 第30卷 2．2主要试剂 ‘． 次加入30mL浓盐酸，待分解完全后，定容于200ml。容量瓶中，此溶液含锌20mg／mL； 度(盐酸)5％，用水定容。 国家矿石铅锌矿标准物质GBW(E)070026(硼(Zn)i 2．22％)、GBW(E)070081(硼(Zn)=30．19％)、GBW 锌精矿BY0110一l(锄(Zn)=42．98％)。 浓盐酸(分析纯)、浓硝酸(分析纯)。实验用水均为去离子水。 2．3实验方法 称取o．1000—o．50009试样于150mL烧 杯中，加20ml。浓盐酸，盖表皿，于电热板上加 热微沸20min，再加入10mL浓硝酸，加热分解 至溶液蒸干，防止迸溅，加入3mI，盐酸(1+1) 及少许水，加热溶解盐类，取下冷却后定容于 25mL比色管中，摇匀，放置澄清后用火焰原子 吸收光谱法进行测定。锌的工作曲线见图1。 锌浓度／mg·mL‘ 3 结果与讨论 图1锌校准曲线 3．1酸及酸度的影响 (1)移取2．5mI．锌标准母液5份于 子吸收光谱仪测定