火试金富集AAS测定锑矿中的金.pdfVIP

第29卷，第6期 光谱实验室 V01．29，No．6 201 ChineseJournal 2 2年11月 of Laboratory Spectroscopy 火试金富集一AAS测定锑矿中的金 杨生鸿 张明 李吉生① (青海省地质矿产测试应用中心西宁市盐湖巷15号810008) 6C 摘要试样经火试金富集，稀硝酸，王水分解，用火焰原子吸收光谱法测定金，克服了试样经650 灼烧王水溶解活性炭吸附原子吸收光谱法测定带来结果不稳定，精密度差返工率高等不足，缩短了分析时 间，方法经国家一级标准物质验证结果与标准相符。 关键词火试金；富集；锑矿石；王水溶解；金 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2012)06—3798—03 1 引言 锑是金矿的伴生元素，通常认为是金矿中的有害组分，也是金元素分析的重要干扰成分，很多 锑矿中都含有一定的金量，随着矿物综合利用程度的加大，对含锑金矿样品的检测方法提出了更高 的要求。由于锑矿石中金的分析方法较少，故对检测结果带来一定的困难，锑矿石中金的分析方法 通常有湿法‘13和火法嘲两种。湿法通常采用焙烧或加入掩蔽剂等方式，消除锑的干扰后，用活性炭 或塑料泡沫进行富集口]，再用原子吸收光谱仪进行[4]测定，但效果并不理想，数据的准确度和精密 度较差。火试金是一种传统的经典的分析金矿石的方法，传统的火试金法由于所用的配料相对多， 对环境的污染也较大。因此建立一种快速、简单、适用性强的锑矿石中金的检测方法是非常必要的。 本文进一步探索锑矿石中金的测试方法提供了新的思路，改变了原来火试金方法中配料复杂，用量 较大，用重量法测定误差较大，流程较长，检出限高，精密度低的缺陷，适用于各种类型锑金矿中金 的测定，方法简捷、准确、快速。 2 实验部分 2．1 标准溶液和主要试剂 金标准溶液(100弘g／mL，国家标准物质中心)；硫酸钠：(-r业纯)无水、粉状； 碱式碳酸铅：(分析纯)含金量小于0．59／t；面粉(食用)； 二氧化硅：工业纯、粉状(含量95％)；硼砂：工业纯、粉状； 硝酸银(1609／L)储存于棕色滴瓶中； 粉比例混匀。 所有试剂均为分析纯。实验用水为树脂交换去离子水。 2．2仪器及工作参数 M6型原子吸收光谱仪(美国热电公司)，其工作参数见表1。 ①联系人。手机：(0E—mail：lijishen90711@126．corn 作者简介：杨生鸿(1970一)，男．西宁市人，工程师，主要从事化学分析及应用研究工作。 收稿日期：2012—05—23；接受日期：2012—06—06 万方数据 第6期 杨生鸿等。火试金富集一A：As测定锑矿中的金 SX2—12—10型箱式马弗炉(上海精密仪器有限公司)：最高温度1350C。 表1仪器工作条件 2．3实验方法 炉中，微开启炉门。待熔融物下沉后，关闭炉门10min，取出坩埚，将熔融物倒入铁模中。冷却后取出 入0．5mL乙酸，放在电热板上，微热至铅合粒上的沾染物溶脱，取出银合粒放在水中漂洗一次，放 1+4 表1的工作条件，随同标准溶液测定。 3 结果与讨论 3．1仪器工作参数选择 由于原子吸收光谱仪的生产厂家众多，各个仪器的结构、功能、灵敏度、检出限等不同。本文选 择美国热电公司生产的M6型原子吸收光谱仪。最佳工作参数见表1。 3．2干扰的影响和消除 试样经火试金富集分离后，大部分造岩元素均已分离，基体较为简单，只有银的存在，银对金的 测定没用干扰。控制标准溶液与样品溶液浓度、介质一致，从而消除了干扰的影响。