红外光谱法测定石英砂中的二氧化硅.pdfVIP

第30卷，第2期 光谱实验室 V01．30。No．2 Z01 ChineseJournal March，2013 3年3月 of SpectroscopyLaboratory 红外光谱法测定石英砂中的二氧化硅① 程年寿② 汪徐春 张雪梅 张强4 (安徽科技学院理学院化学系安徽省凤阳县东华路9号233100) n(安徽省石英砂及制品质量监督检验中心安徽省凤阳县府西街120号233100) 摘要采用红外光谱内标法对石英砂中的二氧化硅进行定量分析．以KSCN为内标物，选择谱图中 作图，建立了内标校准曲线。结果表明在0．4m1．8范围内有较好的线性关系，在此线性范围内测定石 英砂中SiO：的含量具有较高的精密度和准确度。研究结果为快速测定石英砂中SiO。的含量提供了一种简 易可靠的方法。 关键词红外光谱法，石英砂I二氧化硅 中图分类号：0657．33 文献标识码：A 文章编号：1004-8138(2013)02-0709-03 1 引言 石英砂是一种非金属矿物原料，广泛应用于玻璃、建材、防腐防水材料等传统工业领域，以及电 子材料、光纤通讯、SiO：薄膜材料n]、生物医药乜]等高新技术产业领域。二氧化硅的含量是石英砂品 质的主要指标，目前测定石英砂中二氧化硅含量较常用的是重量法，即用浓硫酸、浓硝酸或高氯酸 等强酸和氢氟酸在加热状态下挥发石英砂中的二氧化硅，再称量残渣，达到测定二氧化硅的目 的D]。这种方法操作繁琐，分析速度较慢，需要铂金坩埚等昂贵的器皿，而且强氧化性浓酸的使用， 及其反应产物中的SiF。、SO。等有毒物的排放将造成环境的污染，如果通风条件不佳，还有可能造 成人身伤害。红外光谱法是一种测定分子吸收光谱“]，以获取物质分子结构和组成信息f朝的重要方 法。用红外光谱法测定石英砂中二氧化硅含量是一种新的尝试，与重量法相比，红外光谱法具有简 便快速、绿色环保等优点。本文使用硫氰酸钾作为内标物，利用红外内标法测定石英砂中二氧化硅 含量，为石英砂中二氧化硅含量的快速分析探索一种新方法。 2 实验部分 2．1材料和仪器 石英砂标准样(二氧化硅含量99．80％)和待测样(均来自安徽省石英砂及制品质量监督检验 剂有限公司]。 (AKXK80102—2) ②联系人，电话：(0550)6732385；E-mail：ddls2005@163．com；519717431@qq．tom 作者简介：程年寿(1980一)．男．江苏省海门市人，讲师．硕士．主要从事无机材料的检测和研发工作． 收稿日期：2012—06—18；接受日期t2012-07．21 万方数据 光谱实验室 第30卷 托利多集团)。 2．2红外内标校准曲线的建立 2．3二氧化硅含量的分析方法 用电子天平分别称取一定量的石英砂待测样、内标物KSCN和KBr混合研磨后压片，进行红 外透射光谱扫描，得到石英砂标准样与内标物混合后的红外光谱图。算出石英砂样品在1085em～1 值，又由称量已知mKSCN及优石英砂恃捌，可求得nlSiO。伽石英秒待羽，即为石英砂样品中二氧化硅的含量。 3 结果与讨论 3．1红外光谱分析 图1给出了KSCN与石英砂的红外吸收光谱 图。比较2个图发现，KSCN在2048cm-1处有较强 鋈 吸收，在1085era-1处无明显吸收峰；而SiO。和石篓 英砂在1085cm-1处存在强而宽的吸收带，在裂 2048cm-1处无吸收。所以选择KSCN作为内标物 质，在2048cm_1和1085cm-1处对KSCN和石英 3500 2500 1500 500 砂进行定量分析，相互没有干扰。 波效V／cm。