胡麻卵磷脂鉴别检查与紫外吸收光谱定量分析.pdfVIP

第30卷，第3期 光 谱实验室 V01．3O，No．3 2o1 ChineseJollrnnls 01 3 3年5月 ofpectroscopyl，clborc幢ory May，2 胡麻卵磷脂鉴别检查与紫外吸收光谱定量分析① 关明② 李浩 艾散江·艾海提 (新疆师范大学化学化工学院污染监测与控制重点实验室乌鲁木齐市新医路102号830054) 摘要对精制胡麻卵磷脂进行了化学反应鉴别，反应呈阳性；并进行了酸值、碘值、丙酮不溶物、乙 醇可溶物等项目的检查，结果表明各项指标达到国家标准。扫描胡麻卵磷脂样品和磷脂酰胆碱标准品红外 光谱，结果表明样品与标准品在官能团区及指纹区吸收峰峰形及峰位置吻合。紫外光谱扫描发现胡麻卵磷 脂样品207nm波长处有最大吸收，采用紫外吸收光谱法及校准曲线法，测定了样品中磷脂酰胆碱的含量； 该方法具有良好的重现性和稳定性，为卵磷脂样品中磷脂酰胆碱含量的快速测定提供了参考依据。 关键词 胡麻卵磷脂；磷脂酰胆碱；紫外吸收光谱；红外光谱 中图分类号：0657．32；0657．33文献标识码：B 1 引言 (PhosphatidyI Serine，简称Ps)和神经鞘磷脂(Springo 脂就是磷脂酰胆碱，是由甘油、胆碱、磷酸、饱和及不饱和脂肪酸组成的一种含磷脂类物质[1]，被誉 为与蛋白质、维生素并列的“第三营养素”，广泛应用于医疗保健、药品辅料、食品和化妆品的添加剂 等多个领域，国内外需求旺盛，也是出口创汇的重要品种，具有广阔的开发和应用前景[2]。随着我国 各行业对高纯卵磷脂的需求日益增加，我国2010年发展规划中已将开发高纯卵磷脂产品定为重要 任务。目前，关于卵磷脂的质量分析，主要采用紫外光谱法[3’4]、红外光谱法【5]、薄层色谱法暇6‘、高效 液相色谱法[7叫3等。 新疆地区在生产胡麻植物油的同时也生产出了胡麻油脚等副产品，植物油脚是制备多p磷脂的 重要原料，本文以课题组从胡麻油脚原料中精制得到的胡麻卵磷脂为研究对象，参照国家标准，进 行化学反应鉴别、检查，对磷脂酰胆碱标准品与胡麻卵磷脂样品进行红外光谱比较分析，并采用紫 外吸收光谱法及校准曲线法，建立多p磷脂样品中磷脂酰胆碱含量的快速测定方法。 2 实验部分 2．1试剂与仪器 ①新疆维吾尔自治区自然科学基金资助项目(2011211A031) 作者简介：关明(1974一)，男．广东省电白县人．副教授．博士．主要从事资源植物化学研究． 收稿日期：201z一10·08；接受日期：z012一lo一15 万方数据 光谱实验室 第30卷 市致远化学试剂有限公司)、无水乙醇(天津市永晟精细化工有限公司)、氯化镉(天津市致远化学试 剂有限公司)、溴化钾(天津市盛淼精细化工有限公司)、乙醚(北京北化精细化学品有限公司)、氢氧 化钠(天津市致远化学试剂有限公司)、氯仿(天津市致远化学试剂有限公司)、溴化碘(天津永晟精 司)、丙酮(天津市盛淼精细化工有限公司)，所有试剂均为分析纯。实验用水为蒸馏水。 2．1．2仪器 UV 干燥箱(上海申光仪器仪表有限公司)；XS一205型分析天平(上海梅特勒一托利多仪器公司)。 2．2实验方法 2．2．1化学反应鉴别 液2滴。 2．2．2检查 2．2．2．1酸值 热回流使溶解)，用Na0H(o．1mol／L)滴定至粉红色30s不褪色。 2．2．2．2碘值 摇匀，避光放置30min。加新制KI试液10mI。，加水100mL，摇匀，用o．1mol／LNa。S：O。滴定剩余的 碘，滴定时注意充分振摇，待混合液由棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1mL，继续滴定至蓝色消失， 同时做空白实验。 2．2．2．3丙酮不溶物 准确称取样品适量，加丙酮15mI。，搅拌后，用105℃干燥至恒重的垂熔漏斗过滤，残渣用丙酮 洗涤至丙酮几乎无色，于105℃干燥至恒重，计算丙酮不溶物百分比。 2．2．2．4乙醇可溶物 准确称取样品适量，加乙醇15mL，于50℃水浴中搅拌使充分溶解后，用垂熔漏斗过滤，用热乙 醇洗涤器皿及滤渣至乙醇几乎无