褐煤腐植酸中微量金属元素的赋存状态.pdfVIP

第30卷，第6期 光谱实验室 V01．30，No．6 Journal 2013年11月 Chinese ofSpectroscopyLaboratory 褐煤腐植酸中微量金属元素的赋存状态① 王涛 高丽娟② 杨小莹 赵雪飞 (辽宁科技大学化工学院辽宁省鞍山市千山中路185号114051) 摘要以褐煤为原料，采用碱溶酸析法提取腐植酸，光栅摄谱法定性确定含有金属元素钙、铝、铜和 钛。采用逐级提取分离法将腐植酸中金属元素分为：可交换态、碳酸盐结合态、氧化物结合态、有机物结合 态、残渣态；采用ICP—AES定量测定腐植酸中微量金属元素的赋存状态。结果表睨；残渣态铜占99．13％； 在，钛和铝主要是以有机物结合态和残渣态存在，钙主要是以可交换态、有机物结合态和残渣态存在。可交 换态和氧化物结合态中的金属离子主要是钙、次之是铝；有机物结合态中的金属离子主要是钙、次之是铝 和铜；有机物结合态中的金属离子主要是铝、次之是钙。 关键词褐煤腐植酸；金属元素赋存状态；逐级化学提取法；电感耦合等离子体一原子发射光谱法；摄 谱法 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1004—8138(2013)06—2878—04 1 引言 腐植酸是动植物残体(主要是植物残骸)在微生物的分解和转化，以及在地球外壳系列活动作 用下而形成的复杂有机物，广泛存在于陆地、河流和海洋中[1]。目前腐植酸的生产主要是从土壤、泥 炭、褐煤、风化煤中被碱抽提出来的。自然界大多数金属离子，都能与腐植酸络合，电子给予体是N、 O、s原子。因羧基、酚羟基、羰基、氨基等官能团具有较强的螯合能力，其中被螯合的金属离子有 离法[53提取各种状态下的金属元素，用摄谱法对水溶性沥青中金属元素进行定性表征，使用ICP— AES[5]测定各种赋存状态下各金属元素的含量并比较总结，对各种金属的赋存规律进行研究。通过 研究褐煤腐植酸中金属元素的分布，为进一步确定微量金属元素对腐植酸产品性能的影响提供基 础。 2 实验部分 2．1原料及仪器 褐煤(宁夏石嘴山)，所用化学试剂均为分析纯，氢氧化钠(天津市瑞金特化学品有限公司)，盐 酸(沈阳天罡化学试剂厂)，氯化镁(北京国药集团化学试剂有限公司)，醋酸钠(北京国药集团化学 ①辽宁科技大学专项基金资助项目(2012TD01) ②联系人：电话：(0412)5929264；传真：(0412)5929627；E—mail：glj62@sina．corn 作者简介：I涛(1955--)．男，辽宁省鞍山市人，工程师，从事无机化学实验教学与褐煤基础研究工作。 收稿日期：2013—05—09；接受日期：2013．05—24 万方数据 第6期 王涛等：褐煤腐植酸中微量金属元素的赋存状态 试剂有限公司)，醋酸、氯化铵、硝酸、醋酸铵、氢氟酸(沈阳市新东试剂厂)，双氧水(天津市光复科技 发展有限公司)，高氯酸(天津市东方化学厂)。实验用水为去离子水(自制)。 搅拌器(巩义市英峪予华仪器厂)。 2．2样品的制备 2．2．1腐植酸的提取 漂洗杂质，抽滤。滤渣在110U下电热鼓风干燥箱中干燥至恒重。 恒重，得褐煤腐植酸提取物。 2．2．2供试液的制备 32mL，连续搅拌 (1)可交换态供试液：称量褐煤腐植酸提取物3．99699，加入lmol／LMgClz (2)碳酸盐结合态供试液：取lm01／L (2#)，滤渣继续提取。 3min后，过滤，滤液为氧化物结合态供试液(3#)，滤渣继续提取。 (4)有机物结合态供试液：取0．02mol／L (4#)，滤渣继续提取。 HCl04和40mLHF，放入水浴中 (5)残渣态供试液：将(4)的滤渣放人塑料烧杯中，加人8mL HCl0。和40mLHF，烘 烘干，待HF几乎