褐煤蜡脱树脂及其氧化精制.pdfVIP

第30卷，第1期 光谱实验室 V01．30，No．1 0 3 2 01 ChineseJournal 1 3年1月 of LaboratoryJanuary，2 Spectroscopy 褐煤蜡脱树脂及其氧化精制 王林超 曾灵娜 张慧芬4汤泮泮 杜洪亮 李宝才① (昆明理工大学生命科学与技术学院 昆明市呈贡新区景明南路727号650500) “(昆明理工大学化学工程学院 昆明市呈贡新区景明南路727号650500) 摘要研究了用甲苯将3个不同产地的褐煤粗蜡脱去树脂成分．并对所得的脱脂蜡进行氧化精制 的研究。采用正交试验设计方法考察第一次氧化时间、第二次氧化时间、氧化剂用量比例、酸用量比例对精 制蜡颜色的影响，结果表明，酸用量比例对精制蜡颜色的影响达到显著水平，一次氧化时间、二次氧化时间 和氧化剂用量比例影响不显著。优化工艺条件为：71-为5h，Tz为3h，投料与氧化剂用量比例为1：2．8 ∽／加)，投料与酸用量比例为1：5(mⅣ)，在此条件下所得精制蜡颜色最浅，产率最高达83．5％。在最佳 工艺条件下对3种脱脂蜡进行氧化对比研究，从蜡色上看，峨山精制蜡较白，接近昭通蜡，而寻甸蜡颜色微 带黄色。对结果进行分析，寻甸蜡质相对而言较差，峨山蜡更具经济价值。 关键词褐煤蜡；树脂；甲苯；工艺 中图分类号：TQ53；0655．2文献标识码：A 1 引言 褐煤蜡也称蒙旦蜡，是从褐煤中提取所得的一种含有蜡，树脂和地沥青的混合物n]，它具有很 好的物理化学性能，且无致癌作用，因此广泛地用作价格昂贵的天然动物蜡和植物蜡的代用品及补 充品口门]。目前，褐煤蜡及其加工制品已成为国民经济中一种不可或缺的重要化工产品，尤其精制 蜡，它颜色浅，蜡质更纯。因此，使用价值更高，价格也更昂贵，它的需求比例在市场上最大已达到 67％n]。从目前国家经济发展速度看，褐煤蜡年需求量仍在不断增长，现有资源及生产规模已不能 满足经济高速发展的需要，而国内深加工产品精蜡年产量少，几乎完全依赖国外进口，在国际市场 上，主要由德国褐煤蜡生产企业垄断，因此，褐煤蜡及其精蜡制品也属货源紧俏产品口]。由于褐煤原 料产地的稀缺，国内外对褐煤蜡的提取，精制，化学组成等方面研究较少。因此，探索褐煤蜡氧化精 制工艺，分析其内在成分等基础性问题，对指导褐煤蜡深层次开发与应用具有重要的理论和应用价 值。 本文应用甲苯脱树脂，然后以脱脂蜡为原料，对其进行氧化漂白得到浅色蜡，并以精制蜡的颜 色为主要指标，对氧化过程中的影响因素进行了研究，提出了优化工艺条件。并且为制定浅色蜡质 量标准提供理论基础。 ①联系人，手机：(oE—mail：kbwangtinchao@163．corn 作者简介；王林超(1983～)，男，河北省衡水市入，在读硕士，主要从事年青煤的综合利用研究工作． 李宝才(1957一)．男．云南省陆良县人．教授．博士．主要从事年青煤的综合利用研究工作。 收稿日期：Z012—03一14；接受日期：2012—04—25 万方数据 第1期 王林超等：褐煤蜡脱树脂及其氧化精制 2 实验部分 ． 2．1原料、试剂与仪器 寻甸褐煤蜡、峨山褐煤蜡、昭通褐煤蜡，由云南省昆明理工大学生命科学与技术学院实验室提 供。 甲苯、丙酮、浓硫酸、盐酸、重铬酸钠、氢氧化钠均为分析纯。实验室用水为蒸馏水。 (奥豪斯仪器有限公司)。 2．2褐煤蜡脱树脂 2．2．1脱树脂基本过程 基本不变为止，蒸馏回收溶剂，得到残留物为树脂成分。 2．2．2树脂含量的测定‘6] 皿中，萃取离心多次后，将蒸发皿放在水浴上蒸干溶剂，然后在105℃烘箱中干燥至恒重。从干燥后 残渣的重量计算出溶于丙酮的物质(树脂物质