X射线荧光光谱法测定加氢裂化催化剂中的钨和镍.pdfVIP

第29卷，第4期 光谱实验室 V01．29．NO．4 0 ChineseJournal 0 1 2 2 1 2年7月 of LaboratoryJuly。2 Spectroscopy x射线荧光光谱法测定加氢裂化 催化剂中的钨和镍 严方① 谢永杰“ [中国石油大学(华东)重质油国家重点实验室山东省青岛市经济开发区长江西路66号266580] n(山东石大科技集团有限责任公司山东省东营市257061) 摘要介绍了x射线荧光光谱法测定加氢裂化催化剂中金属w和Ni含量的分析方法。考查了污 染元素对w、Ni元素测定的影响，以氧化铝为载体配制标准样品，使标准样品与样品的基体基本一致，减 0．5％一5％；w 少了基体效应的影响。待测元素的线性范围分别为：Ni 10％一30％，相关系数均为0．9999， 测定结果的相对标准偏差小于1％。该方法的测定结果与原子吸收光谱法的测定结果相吻合。 关键词X射线荧光光谱法；加氢裂化催化剂；钨；镍 中图分类号：0657．34 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2012)04—2568—05 1 引言 加氢裂化催化剂是有金属加氢组分和酸性担体组成的双功能催化剂。这种催化剂不但是具有 子筛。改变催化剂的加氢组分和酸性单体的配比关系，便可以得到一系列适用于不同场合的加氢裂 化催化剂。一般认为，金属组分是加氢活性的主要来源，酸性担体保持催化剂具有裂化和异构化活 性，也可以认为催化剂金属组分的主要功能是使容易结焦的物质迅速加氢而使酸性活性中心保持 稳定。但只有加氢活性和酸性活性结合成最佳配比，才能得到优质的加氢裂化催化剂。一般要根据 原料性质、生产目的等实际情况来选择催化剂。对上述各种催化剂，都要求具有较高的稳定性、再生 元素是加氢催化剂中重要活性组元，不同的元素组合和不同的单体种类对加氢裂化催化剂的性能 Ni是加氢裂化催化剂中的主要活性元素，及时报出它们的准确含量对于加氢裂化催化剂的研制工 作和工业生产的控制分析都相当重要。过去加氢裂化催化剂中W、Ni的定量分析采用分光光度 法D一5]、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体一发射光谱法等[6_10|。但这些方法都需要溶解试样，由 于样品需要分解和高倍稀释(加氢催化剂中钨、镍含量较高，要稀释几百倍)，故分析速度慢，重复 定加氢裂化催化剂w、Ni的含量，方法简便、快速，测定结果准确。 ①联系人，电话：；E—mail：yanfang@upe．edu．cn 作者简介：严方(1970一)，女，广东省三水市人，实验师，主要从事仪器分析及相关方法研究工作。 收稿日期：2012—04—19；接受日期：2012—04—25 万方数据 黎4期 严方等：X射线荧光光谱绫测定加氢裂化催化剂中的钨和镍 2569 2 实验部分 2．1仪器与试剂 公司)；ABl35一S型分析天平(美国Mettle 高温度1200’C)；202一lAB型红外干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司)。 国石化公司齐鲁分公司)。实验用水为蒸馏水。 2．2仪器工作条件 仪器工作条件见表1。 表1仪器工作条件 2．3实验方法 2．3．1镍标准溶液的配制 转移到100mI，容量瓶中，用水稀释到刻度，此溶液含镍100mg／mL。 2．3．2钨标准溶液的配制 并配制成含钨200mg／m[，的溶液。 2．3，3标准样品的制备 玻璃棒搅拌均匀并在红外