灰毛大青黄酮苷的分析方法和提取工艺.pdfVIP

第30卷，第5期 光 谱 实验室 V01．30，No．5 0 Journal 3 2 1 3年9月 Chinese of Laboratory Spectroscopy 灰毛大青黄酮苷的分析方法和提取工艺① 贺义昌 邓绍勇 聂撵 朱培林② (江西省林业科学院南昌市经开区枫林大道1629号330032) 摘要采用紫外分光光度法、硝酸铝一亚硝酸钠法和高效液相色谱法分别测定了灰毛大青黄酮苷含 量，通过正交试验研究了灰毛大青黄酮苷提取工艺。试验结果表明3种分析方法结果相差较大，通过测定 机理分析，确立了硝酸铝一亚硝酸钠法为灰毛大青黄酮苷含量测定的适宜方法，3种方法都具有较好的线性 关系，精密度、稳定性、重现性和回收率均符合要求；正交试验的适宜工艺条件为料液比1：6(g／V)、提取 温度70C、提取时间60min和提取次数3次，在此条件下黄酮苷得率为9．9330mg／g。 关键词灰毛大青；黄酮苷；分析方法；提取工艺 文献标识码：A 中图分类号：0657．32；0657．7+2 1 引言 灰毛大青Clerodendrum 于江西、浙江、福建、台湾、两广及西南等地[1]。我国马鞭草科大青属种类繁多，目前主要用于园艺观 赏，其药用价值还未得到广泛的开发与利用。据《本草纲要》记载：灰毛大青入药味甘、淡，性凉，具有 清热解毒、凉血止血的功效，常用于感冒发热、赤白痢疾、疮疡；外治毒疮、风湿病等；亦可用于预防 高血压Ⅲ。现代植物化学研究表明，灰毛大青含有黄酮苷、甾醇、三萜类及挥发性成分等[3_5]。黄酮 苷是灰毛大青中具有医疗保健作用的主要成分，因此灰毛大青黄酮苷的研究对开发其药用价值具 有重要意义。 黄酮苷是许多中草药的活性成分，其分析方法研究报道较多，主要有紫外分光光度法[6]、荧光 光度法Ⅲ和高效液相色谱法凹3等，通常采用紫外分光光度法评价和控制含黄酮类天然产物的黄酮 苷含量。本试验采用紫外分光光度法、硝酸铝一亚硝酸钠法和高效液相色谱法测定灰毛大青黄酮苷 的含量，并且进行测定方法比较，建立一种适用于灰毛大青黄酮苷含量分析的适宜方法，同时，研究 灰毛大青黄酮苷提取工艺条件，建立一种适宜于灰毛大青黄酮苷提取的工艺条件，以期为后续药理 活性的研究提供基础。 2 实验部分 2．1材料、试剂与仪器 灰毛大青(经鉴定为马鞭草科大青属植物灰毛大青Clerodendrum 信丰县金盆山林场。 ①江西省林科院青年培养项目(2011521501) ②联系人：(0791E—mail：yczpl@126．corn 作者简介：贺义昌(1986一)，男．江西省瑞昌市人．研究实习员．硕士，主要从事天然产物化学利用研究。 收稿日期：2013—03—23；接受日期：2013—04一04 万方数据 第5期 贺义昌等：灰毛欠青黄酮苷的分析方法和提取工艺 芦丁对照品(中国生物制品检定所)；乙醇、硝酸铝、亚硝酸钠、氢氧化钠等均为分析纯。 (美国Waters公司)。 2．2实验方法 2．2．1紫外分光光度法测定 度，绘制校准曲线。 2．2．2硝酸铝一亚硝酸钠法测定 JJN定上述 溶液在波长为500nm处的吸光度，绘制校准曲线。 2．2．3 高效液相色谱法测定 sunfire 25‘C；检测波长为254nm；以Y为峰面积，．r为进样量，绘制校准曲线。 2．2．4黄酮苷的提取工艺 下回流一定时间，过滤，得滤液，滤渣倒人烧瓶，同种条件下回流提取1—3次，合并滤液即为样品 液。 3 结果与讨论 3．1不同分析方法的线性关系 试验结果表明，采用3种方法测定灰毛大青黄酮苷的含量，所得结果都具有较好的线性关系， 对比考察3种不同分析方法灰毛大青黄酮苷的线性关系发现，高效液相色谱法测定结果的相关系 数较其他两种方法