基于样条法的米兰X射线衍射二阶导数指纹图谱.pdfVIP

第30卷，第1期 光谱实验室 V01．30，No．1 0 ChineseJournal 013 2 1 of LaboratoryJanuary，2 3年1月 Spectroscopy 基于样条法的米兰x射线衍射二阶导数 指纹图谱① 谢锟② 胡成西 (青海师范大学教务处西宁市五四西路38号810008) 摘要利用3次样条法编写了由X射线衍射指纹图谱的二阶导数图谱的Matlab程序。利用该程序 分别获得了标准样品SiO：和米兰的二阶导数指纹图谱，结果表明该方法能有效解决植物类药材弥散型x 射线衍射指纹图谱解析问题，放大功能显著，值得推广。 关键词米兰；x射线衍射l二阶导数f指纹图谱 中图分类号：0434．13文献标识码：A 文章编号：1004—8138(2013)01—0014—05 1 引言 研究以来，单晶x射线衍射分析法为中药有效成分的结构测定及其开发研究做出了较大贡献，而 粉末x射线衍射图谱分析祛的应用又是一次突破。 ‘。j X射线衍射图谱是各混合物各组分衍射效应的叠加，只要这一混合物的物质组成是恒定的，其 X射线衍射图谱就可以作为该混合物的特征图谱，从而建立图谱的几何拓扑规律、峰形的特征值和 模糊图象识别等原理n]。物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型等决定该物质产生特有的X 射线衍射指纹图谱。X射线衍射指纹图谱具有指纹性强、快速、图谱稳定可靠等特点，比较适合于固 体粉末的动物类和矿物类药材的研究，特别是动物类和矿物类药材的快速鉴定与辨别研究。 近年来，许多研究者将X射线衍射指纹图谱引入到植物类药材的鉴定与辨别研究中，但研究 局限于植物药材的定性识别，沿用了材料科学中的“物相分析”方法，通过识别x射线衍射指纹图 谱中衍射峰的归属来鉴别药材。但大多数植物类药材的X射线衍射指纹图谱特征峰均呈弥散性 峰，导致识别困难。其原因是植物类药材所含大量有机成分的结晶多属低级晶系，晶胞大小多在 7—20。左右，其相应主大衍射峰多分布于掠射角为5—30。范围内，因而易形成峰的叠加和宽化，从 而呈现出模糊性弥散宽峰。因此，对于植物类药材而言，传统的分析方法面临着一定困难，其x射 线衍射指纹图谱的鉴别不能仅凭主观方法判断，而必须借助于一些数学处理方法来描述图谱间的 相似程度，目前植物类药材的二阶导数指纹图谱研究已经成为热点[2矗]。 助计算机辅助实现植物米兰和标准样品SiO。二阶导数指纹图谱，对其相似性进行对照评价，以期 ①国家自然科学基金项目(编号 ②联系人，电话：(0971)6307630；传真：(0971)6307627；E·mail；xkashdj|@163．corn 作者简介：谢锟(1968一)，男，青海省湟源县人，副教授，硕士，从事光谱分析及数理统计工作。 收稿日期：2012-06—20；接受日期：2012—07—24 万方数据 第1期 谢锟等：基于样条法的米兰x射线衍射二阶导数指纹图谱 解决x射线衍射指纹图谱模糊性弥散问题，从而有效解决植物类药材鉴定与辨别的困难。 2 实验部分 2．1材料与仪器 取米兰标本若干，经研磨，过100目筛制成细粉供x射线衍射实验用。 Y一4Q型x射线衍射仪(辽宁丹东仪器设备厂)，仪器工作条件指标见表1。 表1 X．射线衍射仪工作条件指标表 项 目 参 数 阻级材料 口 滤片材料 波长(rim) 2