玫瑰花矿质元素测定中3种不同消解方法的比较.pdfVIP

第29卷，第5期 光谱实验室 V01．29，No．5 2O1 ChineseJo扎r懈l S 2年9月 ofpectroscopyL曲0rmory 玫瑰花矿质元素测定中 3种不同消解方法的比较① 韩丽 陈兆慧②4 (新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院乌鲁木齐河北东路188号830044) 口(新疆大学理化测试中心乌鲁木齐胜利路14号830046) 摘要采用微波消解、电热板法和干灰化法对玫瑰花样品进行预处理比较，ICP—AES测定9种矿质 元素的含量，检测结果表明，微波消解优于其他的两种方法，具有处理时间短、准确度高、消解完全、污染少 等优点。 关键词消解方法；玫瑰花，矿质元素 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1004—8138(2012)05—2881一04 1 引言 香甘美，令人神爽。”长期服用，美容效果甚佳，能有效地清除自由基，消除色素沉着。另外还具有利 气、行血、洽风痹、散疲止痛等功效[1q]，因此，对其进行研究具有一定的意义。本文对玫瑰花的矿质 元素的含量进行了研究，在进行矿质元素含量测定前，一般都需要进行前处理，由于植物样品中无 机元素种类繁多，基本组成成分差异明显，而且样品中的无机元素在特定的分解过程中产生的易挥 发，易水解，酸不溶的物质会影响测定结果的准确性，因此，不同待测元素适宜的前处理方法有明显 差异，但是对多数研究而言，都尽可能一次性准确了解多种元素的含量。植物样品消解的方法很多， 有微波消解法、电热板加热法、干灰化法、电熔融法等[4_8]。但是这些方法都各有优缺点，因此，选择 合适的前处理方法对于准确测定多种元素非常关键。本文以玫瑰花作为研究对象，用微波消解法、 cu、Fe、zn、P、ca、Mg、B9种元素的含量进行测试，通过对比实验，选择出相对优越的消解方法，为 该植物矿质元素测定寻找合适的前处理方法。 2 买验部分 2．1仪器和试剂 Mikstone公司)。 硝酸、高氯酸、过氧化氢均为优级纯。实验用水为二次去离子水。 ①新疆大学自然科学青年启动基金(070327) ②联系人，手机：(oE—mail：chenzhaohui686@sina．c“ 作者简介：韩丽(1978一)。女，乌鲁木齐市人，工程师，主要从事食品分析工作。 收稿日期：2011—1l—z9；接受日期：2011一01一04 万方数据 光谱实验室 第29卷 材料：玫瑰花购于新疆乌鲁木齐市维吾尔医院。 2．2仪器工作条件 压力200kPa；泵速15r·min～；入射功率1000w。 ．2．3原料处理 将玫瑰花用二次去离子水清洗干净，置于恒温干燥箱中，在60℃条件下烘干。将烘干的样品用 植物粉碎机粉碎，过60目筛备用。分别以下列3种方法进行消解。 转移至50mL容量瓶中，用2％硝酸溶液定容到刻度，以同样的方法做空白，待测。 方法(2)：准确称取o．50009玫瑰花样品置于干净的烧杯中。分别加人1 容至刻度，以同样的方法做空白，待测。 至刻度，以同样的方法做空白，待测。 3 结果与讨论 3．1分析线的选择及方法的检出限 功能。具体选择方法如下：先选取灵敏度较高的谱线，用混合标准溶液在各分析线波长处依次扫描， 比较同一元素几条可选分析线，从中选定无干扰和信噪比高的谱线作为分析线。同时在最佳条件对 空白溶液重复测定11次，取3倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出限，结果见表1。 表1 各元素的分析线及检出限 由表1可知，所测各元素检出限在o．001一o．062弘g／mL范围内。 3．2样品的测试及方法的回收率和精密度 本文用3种方法对样品进行消解，测试了各元素的含量，平行测定3次，并做了加标回收率实 之间。从回收率的数据可以看出，微波消解除了Fe和B的回收率效果不太理想，对于大多数元素 的回收率和