液相色谱四极杆飞行时间质谱快速筛查饲料中36种违禁药物.pdfVIP

第31卷第12期 分析测试学报 V01．3lNo．12 FENXICESHI of 1471～1478 2012年12月 xUEBAO(JoumalInstrunlental Analysis) 液相色谱一四极杆／飞行时间质谱快速筛查 饲料中36种违禁药物 蓝 芳1，张毅h，岳振峰1，林珊珊2，吴卫东1，吴凤琪1， 赵凤娟1，张峰3，程程1 (1．深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心，广东深圳518045；2．深圳大学化学与化工学院， 广东深圳518060；3．中国检验检疫科学研究院，北京100023) 摘要：建立了饲料中零．受体激动剂、激素共36种违禁药物的液相色谱一四极杆／飞行时间质谱(M—Q— TOF／Ms)的快速筛查方法。均质饲料样品中加入乙腈和混合吸附剂，经涡旋分散、振荡提取、离心和浓缩步 骤，实现了36种药物的同时提取和净化(改良的QuEchERs方法)。提取液以甲醇一o．1％甲酸为流动相进行 000 mm×2，1 Da质量 梯度洗脱，c悖色谱柱(150 mm，2。7”肌)分离，采用正离子模式检测分析。在100—1 范围内进行一级和二级质谱全扫描。以分子离子峰的精确质量数提取的色谱图峰面积定量，以二级质谱特征 子离子和保留时问定性。36种药物的质量数误差绝对值小于7．3ppm，在10．0～200．O斗g／kg范围内线性关 系良好，相关系数大于0．99。3个浓度水平的平均回收率为65％～120％，相对标准偏差不高于24％。该方 法操作简便、结果准确，适用于饲料中违禁药物的高通量快速筛查分析。 关键词：违禁药物；液相色谱；四极杆／飞行时间质谱；饲料；QuEchERs 中图分类号：0657．63；TQ460．72文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2012)12—147l一08 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2012，12．001 ForbiddeninFeeds of36 D11lgs byUsingLiquid RapidScreening Mass Spectrometry Chmmatography—Quadmpole／Time—of-night LAN Fan91，ZHANGYil宰，YUEZhen—fen91，LINSh粕·shan2，WUWei—don91，WUFeng-qil， ZHAO Fen93，CHENGChen91 Feng．juaIll，ZHANG F00d Shellzhen and Bureau， Technologycenter， Entry一取itInspectionQua砌tine (1． Inspection锄dQu蝴ntine Shenzhen 0f Chemical CollegeChemis田锄d Engineering，SheIlzhenUniVersity，Shenzhen