产品中Ti元素分析结果的可靠性评价.pdfVIP

维普资讯 ☆质量管理 ·2007年·第1期 产品中Ti元素分析 结果的可靠性评价 边海 中国棱 工业 集 团公司五 0四厂 ) 牛清 辛有东 (兰州大学) 本文从产品-4,Ti元素分析 的奎过程—— 液化 分掸、样 品水解 、样品挂洲等着手 ．对可能造 成Ti 元素分析姑果异常的各 因素进行 了可靠性评请 ．从而说嘎产品中Ti元素聍舟析结幕是准确可靠的。 关奠词 产品 Tj元素 可靠性 评 价 虽然产品质量合格与否是由产品本身质 1Ti元素分析过程概述 量决定的，但是产品质量是通过分析数据来 当冷升器中物料装至规定量后 ，渣化取 判定的，因此，样品分析数据的可靠I眭对产 样至取样器中作为严品的实验样品，用于分 品质量的判定就具有重要意义。如果分析数 析检测。分析产品中的Ti元素时，需将取样 据可靠性差 ．就有可能对产品质量造成误 器中的物料经液化后分至聚三氟氯乙烯取样 判。从 1999年至2003年5月底的产品分析 杯中，水解后用于 元素的分析。 结果看 ，杂质元素含量超过质量控带0标准的 产品中Ti元素的分析流程图见图 1。 产品菸有24批，其中有 18批是由于T}元素 2 产品中11元素分析结果的可靠性评价 分析结果超标造成的，占总数的75％。为了 21液化分{羊系统的可靠性 对 产品中杂质元素Ti的分析数据可靠性有 液化分样系统是参照 ISO／DIS9894《六 一 个较全面的了解 。我们对产品中Ti元素分 氟化铀的液化分样》标准，并对ASTMC761 析的全过程——液化分样、样品水解、样品检 《六氟化铀的分样 》标准进行改进而研制 测等进行了可靠性评价。 的 ，已拙准为核行业标准。 · 34 维普资讯 质量管理 ·20o7年·第1期☆ 液化分样系统主要是由阀门、连接管和 就会造成分析样品的沾污。我们对分析所用 相匹配的部件组装成的，其中样品分取系统 的去离子水进行抽样，用 ICP光谱仪进行了 的阀门和连接管的材质主要是蒙乃尔，物料 检测，检测结果表明，所用的去离子水中各 回收系统的连接管的材质主要是紫铜，蒙乃 种金属元素含量均很小，Ti元素无法检出。 尔和紫铜中均不含Ti元素，况且系统在初次 这说明水解样品所用的去离子水不会造成样 使用前要进行钝化处理，从而使管道对六氟 品中Ti元素的沾污，不会影响样品中Ti元素 化铀样品具有抗腐蚀性。 分析结果的可靠性。 液化分样过程是在封闭真空状态下进行 b．取样杯 的，而且分样装置的高真空抽气系统能够有 由于产品水解采用的是将取样杯的堵 效地提高系统的清洁度，减少分样时的沾 头、螺母、垫片拆卸后，把聚三氟氯乙烯取样 污。因此，液化分样系统本身不会造成样品 杯全部浸入水中进行自然水解的方式。因此 中Ti元素的沾污，不会影响样品中Ti元素 在拆卸堵头、螺母、垫片时，若堵头和螺母磨 分析结果的可靠性。 损产生的金属微粒附着在取样杯表面，在水 图1Ti元素分析流程图 解时会被带入水解液中，从而影响分析结果 2．2 样品水解过程的可靠性