三草酸合铁（III）酸钾的制备和性质研究.docVIP

三草酸合铁(III)酸钾的制备和性质研究 一、实验目的 1.掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术； 2.了解配合物组成分析和性质表征的方法和手段； 3.用化学分析、热分析、电荷测定、红外光谱等方法确定草酸根合铁(Ⅲ)酸钾组成，掌握某些性质与有关结构测试的物理方法。 二、实验原理 1.三草酸合铁（III）酸钾的制备 (1) 以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀； (2) 在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢将草酸亚铁氧化，得到铁(Ⅲ)草酸配合物。(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O==FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 2.组成测定 (1) KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定测得； (2) Fe3+ 含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定而测得。5C2O42-+2MnO4- +16H+ ===10CO2↑+2Mn2+ + 8H2O 5Fe2+ + MnO4- +8H+ ===5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O 3．K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O中配阴离子电荷的测定 本实验采用在氯型阴离子交换树脂上，测定三草酸合铁(III)