标准溶液配制标准操作程序.docVIP

宜都市友源实业有限公司 标准溶液配制标准操作程序 文件编号 页 码 1/27 1 目的 制订标准溶液配制标准操作程序，规范标准溶液的配制。 适用范围 适用于公司所需标准溶液的配制。 职责 品管部：制订标准溶液配制标准操作程序，并按程序内容进行操作。 质管部：负责标准溶液配制标准操作程序的审核、批准。 4 内容 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备。 4.1 主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化工产品标准选用。 4.2 引用标准 GB-601-88 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB-603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB-6682 实验室用水规格 GB-7925 化学试剂电位滴定法通则 GB-T 601-2003 化学试剂 标准滴定溶液的制备 硫代硫酸钠引用标准：GB/T 2358-2007 4.3 一般规定 4.3.1 本标准中所用的水在没有注明其他要求时应符合GB-6682中三级水的规格。 4.3.2 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 4.3.3 工作中所用分析天平的砝码滴定管容量瓶及移液管均需定期校正。 4.3.4 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂，制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。 宜都市友源实业有限公司 标准溶液配制标准操作程序 文件编号 SOP-ZL-003-A0 页 码 2/27 4.3.5 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。在标定和使用时如温度有差异，应按附录A补充件补正。 4.3.6 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人各作四次平行试验，每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%。最终取两人测定结果的平均值，浓度值取四位有效数字。 4.3.7 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。 4.3.8 制备的标准溶液浓度与规定浓度之差不得超出规定浓度的±5%。 4.3.9 配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。 4.3.10 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行滴定。 4.3.11 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温下，保存期为两个月。 4.4 标准溶液的配制与标定 4.4.1 氢氧化钠标准溶液 C（NaOH）=1mol/L(1N) C（NaOH）=0.5mol/L(0.5N) C（NaOH）=0.1mol/L(0.1N) 4.4.1.1 配制 称取110g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入无二氧化碳的水中，摇匀。 C（NaOH），mol/L 氢氧化钠饱和溶液,ml 1 54 0.5 27 0.1 5.4 4.4.1.2 标定 a 测定方法 称取下述规定量的于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴 宜都市友源实业有限公司 标准溶液配制标准操作程序 文件编号 SOP-ZL-003-A0 页 码 3/27 定至溶液呈粉红色,同时作空白试验. C(NaOH),mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾, g 无二氧化碳的水, ml 1 7.5 80 0.5 3.6 80 0.1 0.75 50 b 计算 氢氧化钠标准溶液浓度按式（1）计算 M C(NaOH)=------------------------ (1) (V1-V2