HPLC测定麻杏止咳片中盐酸麻黄碱的含量.pdfVIP

2010年第21期 l23 HPLC测定麻杏止咳片中盐酸麻黄碱的含量 阁星如 田 杰 ’ 胡建龙 李中会” 摘 要 ：目的：需建立盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱新的分离HPLC测定方法。方法：用RPC18色谱柱，分别以甲醇-0．01molL‘磷酸二 氢钾溶液(12：88)和乙腈一0．1％三乙胺一0．1％磷酸(4：96)I51为流动相，检测波长210nm，考查方法结论。结果：盐酸麻黄碱与盐酸伪庥 黄碱用(0．1％三乙胺一0．1％磷酸)一乙腈(96：4)为流动相得到有效的分离，使得含量测定得 以精确。结论：本次试验方法分离度好、精 密度高、专属性、灵敏度高且拖尾 因子小，可用于麻杏止咳片中成分的定性及含量测定。 关键词 ：麻杏止咳片 ；盐酸麻黄碱 ；含量测定；HPLC 中图分类号：R285 文献标识码 ：A 文章编号 ：1006—0979(2010)21--0123—02 麻杏止咳片为常用中药品种，由麻黄、苦杏仁、石膏、甘草 3．1线性关系考察：精密称取盐酸麻黄碱对照品 10mg，制成浓 (炙)等加适量的辅料制成，具有镇咳，祛痰，平喘的作用．用于急、慢 度为0．01mgm·L 的对照品溶液，分别精密吸取 2…468、lOmL， 性支气管炎及喘息等。它的检验采用的是 中成药地标升国标标 置 10mL棕色量瓶中，加 甲醇稀释至刻度；摇匀，按上述色谱条 准，标准号为WS一11363fZD一1363)2002。但是在检验过程中发现 件测定。结果对照品峰面积Y与其进样量 X(g)之间呈 良好的 采用 甲醇一0．01mol·L 磷酸二氢钾溶液 (用磷酸调节PH至 2．5) 线性关系，盐酸麻黄碱的线性范围为 30—1501．Lg，回归方程为Y= (24：76)为流动相；出峰虽快，但是盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱不 12527x+3．02xlOg,r=O．9999。 能够很好的分离，而且峰形不好。麻杏止咳片中所含成份较多， 表 1 回收率试验结果(n=6) 有麻黄碱、伪麻黄碱，去甲基麻黄碱、去 甲基伪麻黄碱等等。为了 更好地控制麻杏止咳片的质量 ，参考了相关文献。改变了流动相 的组成 ，使其峰形、分离度更好 ，能够更好地控制成品的质量。 1材 料 1．1仪器：SHIMADZU 10A型高效液相色谱仪 ；色谱工作站 ；LC— SOLUSIONLITE (岛津公司研制)；METYLERAE一240电子天平 ； QC一3120型超声波处理器。 1．2试药 ：盐酸麻黄碱对 照品(批号 17241—200506，供含量测定 用 ，中国药品生物制品检定所提供)；麻杏止咳片(呼伦贝尔松鹿 制药有限公司提供)；乙腈为色谱纯 ；水为重蒸水，其它试剂均为 分析纯。 3．2精密度试验14l：精密吸取供试品(批号 100201)溶液 ，连续进 2 方法与结果 样 5次，记录峰面积积分值 。结果盐酸麻黄碱的RSD为 1．59％。 2．1色谱条件：ILJPHENOMENkromasilC 柱 (4．6x250mm，5m)； 3．3稳定性试验I：精密吸取供试 品溶液 (批号为 100201)，分别 流动相为乙腈一0．1％磷酸溶液 (含 0．1％三 乙胺)(4：96)；检测波 于 0、1…358、24h进样 ，按上述色谱条件测定盐酸麻黄碱的峰 长为210rim，柱温为 35℃，流速为 1．0mL·min。；进样量为 20ML。 面积，其 RSD为 1．94％，表明样品溶液在 24h内保持稳定。 理论塔板按盐酸麻黄碱计算应不低于3000。 3．4重复性试验 ：取同一批次样品 (批号为 100201)5份 ，每份约 2．2对照品溶液的制备 ：取盐酸麻黄碱对照品 10mg，精密称定， 0．5g，精密称定，分别按含量测定项下方法操作并测定含量 ，盐 置 lOOmL量瓶中，加0．025mol·L一1盐酸溶液使溶解并稀释至刻 酸麻黄碱的平均含量为 0．8422mg·片 ，RSD为 1．29％。 度 ，摇匀。精密量取 5mL，置 50mL量瓶中，加0．025mol·L 盐酸 3．5回收