实验25十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定.pdfVIP

实验 25 十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定 一、实验目的 1．了解表面活性剂基本概念、分类、性质和用途。 2 ．掌握十二烷基硫酸钠的制备原理和制备方法。 3 ．掌握十二烷基硫酸钠纯度测定方法。 二、实验原理 1．十二烷基硫酸钠制备 先由月桂醇与氯磺酸进行磺化反应，生成磺酸酯，然后用氢氧化钠与磺酸酯进行中和反 应，生成十二烷基硫酸钠。其反应式如下： C H OH + ClSO H → C H OSO H + HCl ↑ 12 25 3 12 25 3 C H OSO H + NaOH → C H OSO Na + H O 12 25 3 12 25 3 2 十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表，为白色至微黄色粉末，具有 轻微的特殊气味，易溶于水，无毒，熔点为 180～185 ℃（分解）。由于它具有良好的乳化性、 起泡性、水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水，并且在较宽 pH 的水溶液中的稳定性和易制 备、价格低廉等特点，一直被广泛的应用于化妆品、洗涤剂、纺织、造纸、采油等工业领域。 2 ．酸碱滴定法测定十二烷基硫酸钠的纯度 十二烷基硫酸钠在强酸性溶液中水解生成十二醇和硫酸： H SO 2 4 2C H SO Na + 2H O ⎯⎯⎯⎯→ 2C H OH + H SO + Na SO 12 25 4 2 12 25 2 4 2 4 通过样品和空白实验所耗 NaOH 标准溶液的体积差，可求出十二烷基硫酸钠的质量分数。 三、主要仪器与试剂 1．仪器 天平，电动搅拌器，电热套，四口烧瓶（250 mL ），滴液漏斗（60 mL ），烧杯，烧瓶， 碱式滴定管，氯化氢吸收装置，温度计，量筒，回流冷凝管。 2 ．试剂 月桂醇，氯磺酸，氢氧化钠，硫酸，无水乙醇，酚酞，广泛pH 试纸。 四、实验步骤 安全预防：浓硫酸、氯磺酸的腐蚀性很强，使用时要带橡胶手套，在通风橱内量取。氯 磺酸遇水会分解，所用玻璃仪器必须干燥。氯化氢有腐蚀性，其吸收装置要密封好。乙醇有 挥发性，易燃，避免明火。 1．十二烷基硫酸钠的制备 在装有氯化氢的吸收装置、温度计、电动搅拌器和滴液漏斗的 250 mL 四口烧瓶中加入 62 g月桂醇，控温 25 ℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于 30 min 内缓慢滴加24 mL氯磺酸，滴 加时温度不要超过 30 ℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。加完氯磺酸后，于(30 ±2) ℃反应 2 h ，反应中产生的氯化氢气体用质量分数 5%氢氧化钠溶液吸收。 磺化反应结束后，将磺化反应产物缓慢地倒入盛有 100 g 冰和水混合物的 250 mL 烧杯 中（冰﹕水=2 ﹕1），同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。最后用少量水把四口烧瓶中的反 应物全部洗出。稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数 30%氢氧化钠溶液进行中和至 pH 为 7.0～8.5，干燥得固体样品。 2 ．十二烷基硫酸钠的纯度测定 准确称取 1～2 g试样，置于 250 mL 圆底烧瓶中，加入0.25 mol·L−1硫酸溶液 25.00 mL ， 接装水冷凝管，加热回流 2 h ，开始加热时，温度不宜过高，待溶液澄清，泡沫停止后，升 高温度，充分地回流。冷却后，用 30 mL乙醇洗涤水冷凝管，再用 50 mL去离子水洗涤，卸 下冷凝管，用去离子水洗涤接口。加入几滴 1%酚酞指示剂溶液，用NaOH标准溶液滴定到 终点。同时取 0.25 mol·L－1硫酸溶液 25.00 mL ，用NaOH标准溶液滴定，做空白试验。按下 式计算十二烷基硫酸钠的质量分数：