实验六、溴乙烷的制备.pptVIP

实验六、溴乙烷的制备 ?一．实验目的 通过溴乙烷的制备学习并掌握用醇和氢卤酸反应制取卤代烷的原理和基本操作。知道发生的主反应和副反应。如何控制反应使产率尽可能高，掌握加热、产品的精制，正确使用分液漏斗和进行蒸馏操作。 二、试剂 ? ?乙醇（95％）10mL（7.9 g,0.165mol）? 溴化钠（无水）13 g(0.126mol) ? ?浓硫酸（d=1.84）4 mL???????????? ? 78％硫酸 28mL ? ?饱和亚硫酸氢钠 5mL 三、反应原理 四、仪器及反应装置图 ? 100mL圆底烧瓶；750蒸馏头；直形冷凝管；接受弯头；温度计；蒸馏头；分液漏斗；锥形瓶；加热套；调压器。 ?五、操作步骤 ?在100mL圆底烧瓶中加入研细的13g 溴化钠，然后加入28mL硫酸、10 mL95％乙醇，加入乙醇时注意将沾在瓶口的溴化钠冲掉。再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。将烧瓶用750弯头与直形冷凝管相连，冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。 低电压加热小心加热，使反应液微微沸腾，在反应的前30min 尽可能不蒸出或少蒸出馏分，30min后加大电压，进行蒸馏，直到无溴乙烷流出为止。（随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸，然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体。此时已接近反应终点）。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下，小心加入4mL浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL烧瓶中，加入几粒沸石，进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受37～40℃的馏分。产量约10g。 ?? 溴乙烷为无色液体，沸点38.4℃， d420=1.46 六、注意事项 如果在加入乙醇时不把粘在瓶口的溴化钠洗掉，必然使体系漏气，导致溴乙烷产率降低 。如果在加热之前没有把反应混合物摇均，反应时极易出现暴沸使反应失败。开始反应时，要低电压加热，以避免溴化氢逸出。加入浓硫酸精制时一定注意冷却，以避免溴乙烷损失.实验过程采用两次分液，第一次保留下层，第二次要上层产品。在反应过程中，既不要反应时间不够，也不要蒸馏时间太长，将水过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中。 * *