5一溴水杨醛缩盐酸氨基脲稀土配合物的合成及光谱研究①.pdfVIP

维普资讯 第 24卷，第 1期 光 谱 实 验 室 Vo1．24。No．1 2007年 1月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory January，2007 5一溴水杨醛缩盐酸氨基脲 稀土配合物的合成及光谱研究① 贤景春② 胡东红 解庆范 (泉州师范学院化学系 福建省泉州市 362000) 摘 要 由5-溴水杨醛与盐酸氨基脲缩合形成了Sehiff碱配体，将其与稀土金属Ce(I)、La(I)作用 合成了两种新型配合物 。并通过红外光谱、紫外光谱、元素分析、热重．差热及摩尔电导率等方法，对化合物 的组成与结构进行了表征。 关键词 5-溴水杨醛。Schiff碱 ，镧 (I)。铈 (I)。 中图分类号：O641．4；0657．33 文献标识码 ：A 文章编号：1004．8138(2007)O1．0014．03 1 前言 稀土配位化学是稀土化学活跃的前导领域之一。具有特殊结构的稀土配合物，有 良好的光、电、 磁、催化和抗菌等特性[1]。稀土元素被誉为新材料的宝库。我国是稀土资源大国，如何搞好稀土开发 应用，把资源优势转变为技术、经济优势是对化学工作者提出的新的挑战。本文以5一溴水杨醛缩盐 酸氨基脲为配体合成La(Ⅲ)、Ce(11)Schiff碱配合物，并通过现代分析手段研究了化合物的组成和 性质。 2 实验部分 2．1 主要仪器与试剂 STA409PC综合热分析仪 (德国耐驰公司)；AVATAR一360型傅里叶红外光谱仪 (美国尼高 力公司)；UV一2401PC紫外一可见分光光度计(日本岛津公司)；DDS一307型电导率仪 (上海精密仪器 科学有限公司)。水杨醛、二甲亚砜(中国医药集团上海试剂公司)；硝酸铈、硝酸镧 (上海跃龙化工 厂)；无水乙醇、氢氧化钠(上海试剂总厂)，以上试剂均为分析纯。 2．2 化合物的合成 2．2．1 5．溴水杨醛缩盐酸氨基脲配体 (HL)的合成L2 取 5一溴水杨醛 3．2672g(16．2mmo1)用适量的无水乙醇溶解，称取盐酸氨基脲 1．8087g(约 16．22mmo1)用蒸馏水溶解，并用 1mol·L-1的氢氧化钠溶液调至pH=7。混合两种溶液置于回流装 置中，置于80C的恒温水浴锅中，回流 1h产生淡黄色沉淀。冷却，抽滤，洗涤，真空干燥得到淡黄色 粉末固体2．7972g，产率66．83 。 ① 福建省自然科学基金计划资助项 目(No．Z0513017) ② 联系人。电话：(0595E-mail：xjeOl9@yahoo．corn．cn 作者简介：贤景春(1955一)，女．吉林省镇赉县人，教授，研究方向：配位物理化学。 收稿 日期 ：2006-O8．28；接受 日期：2006-09-18 ．f 维普资讯 第 1期 贤景春等ts一溴水杨醛缩盐酸氨基脲稀土配合物的合成及光谱研究 1s 2．2．2 镧 (Ⅲ)配合物 的合 成 称取配体(HL)1．0715g(4．15mmo1)，用适量(约20mL)的二甲基亚砜溶解，同时称取等摩尔的 硝酸镧 1．7950g(4．15mmo1)，用蒸馏水溶解。混合上述两种溶液于回流装置中，置于温度为80~C的 恒温水浴锅中回流0．5h，析出淡黄色固体。取出烧瓶冷却，抽滤，用无水乙醇洗涤，抽滤，真空干燥 后得到淡黄色固体 1．5036g，产率62．15 。 2．2．3 铈 (Ⅲ)配合物的合成 称 取配体 (HL)0．4786g (1．86mmo1)溶于适量 的二 甲亚砜 中，称 取硝酸铈 0．8054g (1．86mmo1)，用蒸馏水溶解，混合两种溶液在圆底烧瓶中，并在