两步法仿生合成TiO2纳米线及其表征.pdfVIP

第 27卷第 4期 安 徽 工 程 大 学 学 报 V01．27．NO．4 2O12年 l2月 JournalofAnhuiPolytechnicUniversity Dee．，20l2 文章编号 ：1672—2477(2012)04—0008—05 两步法仿生合成 TiO2纳米线及其表征 曹 宁，陶玉贵 ，周 朋，金 成，孙忆晨 ，葛 飞 (安徽工程大学 生物与化学 工程学 院，安徽 芜湖 241000) 摘要 ：以钛酸正 四丁酯及 L一半胱氨酸为钛源和模板剂 ，醇热法仿生合成纳米 TiO 前体 ，冉将前体 与氢氧化钠 溶液水热反应制备出 TiO。纳米线．通过 SEM 、XRD、FT IR以及 比表面积及孔径分析仪对前体及纳米线进行 表征，结果表 明：TiO 纳米线为无定型的钛酸盐结构 ，直径在 2o～40nm，长度达数微米 ，其 比表面积为 312．58m ／g；煅烧后 TiO 纳米线 由无定型转变成锐钛矿型结构 ，FT—IR图谱分析表 明纳米线含有 Ti—O键． 关 键 词 ：TiO。；两步合成 ；纳米线 ；表征 中图分类号 ：TB34 文献标识码 ：A Ti()：纳米线的制备方法有水热法、溶胶一凝胶法 、化学气相沉积法 、磁控溅射法、电泳沉积法 、电泳沉 积法、阳极电离法以及微波法等 ，其中水热法具有简单易行 、成本低、产率高等特点而被广泛应用．水热 法是将 Ti()前体与高浓度 的氢氧化钠溶液进行高温高压反应 ，再经酸洗来制备一维 TiOz纳米材料 ． TiO 前体尺寸的大小对合成纳米材料的形貌、尺寸、结构及性能有较大的影响l6 ，李雪飞等在研究不同 TiO。原料制备一维钛酸盐纳米材料中指出较小粒径的 TiO。颗粒有利于与碱溶液接触而增大反应 ，较易 生成长度较大的一维纳米材料．本研究 以钛酸正四丁酯及 I一半胱氨酸为钛源和模板剂 ，醇热法仿生合成 纳米 Ti()。前体 ，再将前体与氢氧化钠溶液水热反应，制备出具有 良好形貌和较高 比表面积的纳米线． 1 实验部分 1．1 实验 药 品 钛酸正四丁酯 ，化学纯 ( 药集团化学试剂有限公司)；I7半胱氨酸 (慧兴牛化试剂有限公 司)；98 的 浓硫酸，分析纯 (上海博河精细化学品有限公司)；无水乙醇，分析纯 (国药集 团化学试剂有限公 司)；氢氧 化钠 ，分析纯 (南京化学试剂有限公司)；盐酸 ，分析纯 (南京化学试剂有限公司)． 1．2 合成方法 纳米 Ti()前体制备 ：将 0．24g／L一半胱氨酸溶于 2mI蒸馏水后制成溶液，再加入到 50mL无水乙醇 中，在强搅拌情况下加入 3．5mI钛酸正 四丁酯和 0．20mL98 的浓硫酸．将此混合物继续搅拌 10rain左 右后转入 6OmI反应釜中，于 180C下反应 5h后 ，自然冷却至室温，抽滤，用无水乙醇和蒸馏水清洗过滤 得到的沉淀物 ，将此沉淀物在 60℃下干燥 ，得到纳米 TiO 前体． T“)纳米线合成：将 0．4g前体溶于 40mI10mol／L的氢氧化钠溶液中，将此溶液转移入 6]【n1I反 应釜中，在 150…C_F反应 20h后 自然冷却至室温 ，过滤得到沉淀．将此沉淀物浸于500mI0．1mol／I的盐 酸中 12h，最后用蒸馏水彻底清洗沉淀物后 ，在 60’c下干燥 ，得到纳米线 ，取部分纳米线样品在 500C煅 烧 2h． 1．3 表征 采州 日本 日立 S-48OO扫描 电子显微镜研究样品的形貌；样品 X射线衍射 (XRD)表征在德 Bruker D8Advance型 X射线衍射仪上进行 ，采用连续扫描方式 ，x射线为单色的CuKs辐射线 ，扫描范围 20— 10。～80。；利用 日本 岛津 IRPrestige21傅立 叶变换红外光谱仪研究样 品中基团的变化 ；通过美 国康塔 N()VA2000e比表面积及孔径分析仪测试了样品的N。等温吸附脱附曲线和孔径分布曲线． 收稿 日期 ：20l2083l 基金项 目：安徽省高校 自然科学基金资助项 目(KJ2012A034) 作者简介 ：曹 宁 (1987)，女 ，安徽淮南人 ，硕上研究生． 通讯作者 ：陶玉贵 (1965)，男，安徽无为人 ，教授 ，硕导． 第 4期 曹 宁，等 ：两