超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法测定水中丁醚脲残留.pdfVIP

第29卷 第 11期 分析测试学报 V01．29NO．1】 2010年 l1月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) l198～1202 超声辅助离子液体分散液液微萃取 一反相 液相色谱法测定水中丁醚脲残留 卢委委 ，孙福生，董 杰，沈 英 (苏州科技学院 环境科学与工程学院，江苏 苏州 215011) 摘 要：建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取 一反相液相色谱法分析水中丁醚脲残留的新方法。采用疏 水性离子液体 1一辛基一3一甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF)为萃取剂，乙腈为分散剂。考察了萃取剂和分散 剂的种类及体积，超声、静置 、离心时间，溶液pH值及盐度等因素对萃取效果和富集倍数的影响。使用 Hype~ilC。8柱 (200mln×4．6mmi．d．，5 mODSC。)液相色谱分离测定萃取液，流动相为 100％甲醇、流速 0．8mL／min、柱温25℃、检测波长为245nm。在优化实验条件下 ，丁醚脲的富集倍数、线性范围和检出限 分别为358、0．0l～1．0mg／L和0．8 g／L。运用此方法成功测定了实际水样 (自来水、地下水、矿泉水)中的 丁醚脲，样品的加标回收率和相对标准偏差(n：6)分别为81％～98％和 1．2％～8．9％。 关键词：离子液体 ；超声辅助分散液液微萃取；反相液相色谱；丁醚脲；水 中图分类号：0657．72；$482．52 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2010)11—1198—05 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2010．11．018 DeterminationofDiafenthiuronResidueinWaterbyUhrasound—assisted IonicLiquidDispersiveLiquid——LiquidMicroextraction——Reversed PhaseLiquidChromatography LUWei—wei，SUNFu—sheng，DONGJie，SHEN Ying (SchoolofEnvironmentalScienceandEngineering，SuzhouUniversityofScienceandTechnology，Suzhou 21501l，China) Abstract：A Dovelmethodforthedeterminationofdiafenthiuronresidueinwaterwasdevelopedusing ultrasonic-·assistedionicliquiddispersiveliquid——liquidmicroextraction——reversedphaseliquidchro-- matography． The hydrophobic 1一octoyl一3·methylimidazoliun1 hexafluorophosphate ionic liquid ([OMIM]PF6)andacetonitrilewereusedasextractionanddispersivereagents，respectively． Effectsofexperimentalfactors，suchasvolumesand typesofextraction reagentanddispersiverea— gent，ultrasonictime，standingtimeandcentrifugationtime，pH andsalinityofsolution，werein- vestigated．TheextractwasseparatedanddeterminedbyLCwithaHypersilCl8column(200rainX 4．6mm i．d．，5IxmODSCl8)．100％ ofmethanolwasusedasmobilephasewithaf