循环冷却水中磷含量的测定.pdfVIP

第41卷第5期 辽 宁 化 工 VO] ．4 1．NO．5 2012年5月 Li aoni ng Ch emi c a] I ndus t r y May ，20 12 循 环 冷 却 水 中 磷 含 量 的 测 定 焦丽 丽 ( 黑龙江黑化集团有限责任 公司， 黑龙江齐齐 哈尔161041) 摘 要 ： 提出用钼酸铵分光光度法测定循环冷却水中的磷酸盐含量，严格控制好硫酸，各试剂的 加入量，以及显色时间。相对于用钼酸铵 目视 比色法，更省时间，且测定范围更宽。 关键词 ：分光光度法 ；钼酸铵；磷钼蓝；氯化亚锡 中图分类号： O 65 文献标识码： A 文章编号： 1004—0935( 2012) 05—0 535—02 水 中存在着磷酸盐大致可 以证 明是受到有机物 磷酸根标准储备溶液：(0 ．1 mg P04- 3 ／mL) 称取 污染，但是在炉水中，都要加入一定量的磷酸三钠， 0 ．1433 g磷酸二氢钾( 分析纯) ，置于500mL烧杯 中， 以防止水中钙镁沉淀而形成锅垢 ，从而使钙镁盐的 加入2 mL浓盐酸使其溶解 ，然后将其溶液全部移人 水渣形成沉淀，且松散浮动于炉水 中，随炉水排污 l 000mL容量瓶中，用0．2N盐酸稀释至刻度 。 排掉。另外，磷酸三钠能维持炉水的高pH值，在 磷酸根标准工作溶液：( 0 ．0 1 mg P04- 3 ／mL) 吸 锅上形成保护膜，起到防止腐蚀 的作用，因此对其 取磷酸根标准储备液溶液10 ．00 mL于100 mL容量 进行测定。 瓶中，稀释至刻度，摇匀。 以往，我厂对循环冷却水中磷含量测定采用 目 实验用水为蒸馏水。 视 比色法，其方法分析周期长，且操作繁琐，不能 1．3实验步骤 及时为生产系统运行提供数据 ，为减少误差，提高 1．3 ．1标准曲线的制作 分析结果的准确度与精密度，经过多次实验，决定 向 只50 mL容量瓶中，按表1所示，分别加 采用氯化亚锡作为还原剂，过硫酸钾作为氧化剂 ， 入0．00、1 ．00、2 ．00、3．00、4 ．00 、5．0 0、6．00、 ．00 将未过滤的水样消解，用酒石酸钾钠溶液来消除水 mL磷酸根标准工作溶液( 0 ．0 1 mg po, - 3 ／mL) ，然后 样 中硅和砷 的干扰 ，用钼酸铵分光光度法测定冷却 依次向各瓶中加人2 ．00 mL钼酸铵溶液，再各加入 水中磷酸根的含量，结果满意。 5滴甘油一氯化亚锡溶液，稀释至刻度，摇匀，静 置15 mi n，显色。用1 em比色皿在 10 nm处，以 1实验部分 试剂空 白作为参比液，测定其吸光度，扣除空 白试 1．1 测定原理 验的吸光度，和对应 的磷含量并绘制工作曲线 。 在适当的酸度下，水样中的磷酸根与钼酸铵反 表1标准色列 应 ，生成磷钼酸复盐，加入氯化亚锡后，将磷钼酸 复盐还原成磷钼蓝 。由于磷钼蓝的蓝色深度与磷含 磷标准液体积vi r a L 0 1．00 2 ．0 0 3 ．0 0 4 ．00 5